入門(mén)
ICP-MS，是一個(gè)循序漸進(jìn)得過(guò)程，比如了解樣品預(yù)處理方法簡(jiǎn)單以及技術(shù)要求等。
目前樣品的預(yù)處理技術(shù)可分成三種類(lèi)型：混合酸分解的敞開(kāi)式容器法、密閉式容器法和堿金屬熔劑的熔融法。本次實(shí)驗(yàn)中的樣品預(yù)處理技術(shù)采用混合酸分解的敞開(kāi)式容器法，從而保證了樣品的*溶解，與堿金屬熔劑的熔融法相比，這種方法不帶入任何金屬離子，污染小，分析本底低，測(cè)定限低，保證了痕量元素的測(cè)出。
HNO3通常被認(rèn)為是ICP—MS分析的最好的酸介質(zhì)，因?yàn)樵贗CP所帶空氣中已有HNO3的組成元素，所以，加入HNO3基體后，不會(huì)顯著增加樣品中H、N、O離子，減少了其對(duì)樣品的污染。同時(shí)HNO3是一種強(qiáng)氧化劑，它可以將許多樣品中痕量元素氧化變?yōu)殡x子，形成溶解度很高的硝酸鹽。本實(shí)驗(yàn)中采用的是沸點(diǎn)為122℃，濃度為65%HNO3的恒沸液。
經(jīng)過(guò)HNO3溶解后，樣品仍溶解不*，選用沸點(diǎn)為112℃，濃度為40%的HF恒沸液作為進(jìn)一步溶解的溶劑，盡管HF溶解力強(qiáng)，但不宜單獨(dú)使用，且其沸點(diǎn)太低，太易揮發(fā)，為了保證溶解*，并使最終溶液均勻地成為高氧化態(tài)，因此選用沸點(diǎn)為203℃，濃度為72.4%的HClO4恒沸液，與HF混合形成混合酸，該混合酸有強(qiáng)的氧化性，大大提高了樣品的溶解效率，保證了樣品的有效分解。
HClO4的沸點(diǎn)明顯高于HF，實(shí)驗(yàn)中還選擇了HClO4在蒸發(fā)期間對(duì)HF進(jìn)行有效清除。
高純水：普通蒸餾水不能滿(mǎn)足本實(shí)驗(yàn)的要求，因此采用Millipore Milli—Q純水裝置得到電阻率為18.4MΩ的高純水，充分除去了水中的陽(yáng)，陰離子，最大限度降低了水中離子對(duì)結(jié)果的影響。
ICP-MS對(duì)于技術(shù)上有三個(gè)方面得要求：
排風(fēng)：
對(duì)于排風(fēng)要求5-7m3/min(風(fēng)速4.7～6.6m/s)，以上風(fēng)速要求并不是購(gòu)買(mǎi)風(fēng)機(jī)的要求，而是在通風(fēng)軟管出口端得到的實(shí)際風(fēng)速。
供電：
在ICP-MS后部墻壁上準(zhǔn)備30A或者32A的220V單相空氣開(kāi)關(guān)，7700主機(jī)，空氣開(kāi)關(guān)不能使用漏電保護(hù)。需獨(dú)立接地，接地電阻<4歐姆，地零電壓小于0.5V。距離ICP-MS不超過(guò)2.5米。
氣體：
采用Ar氣作為載氣，純度>99.996%，減壓閥輸出級(jí)壓力可以選擇1.6Mpa或者2.5Mpa。出口直徑為1/4英寸。
冷卻水：
隨機(jī)自代的冷卻水管內(nèi)徑為12mm，冷卻水機(jī)離主機(jī)不超過(guò)5m。冷卻水要求為：3Mohm去離子水，pH值應(yīng)在6.5-8.5之間，去離子水中金屬離子含量應(yīng)小于1ppm，約8升(參照冷卻水機(jī)要求)。
實(shí)驗(yàn)室溫濕度：
室內(nèi)氣溫15～30℃，氣溫變化率每小時(shí)不超過(guò)2.8℃。推薦的Z佳室溫是20±2℃。相對(duì)濕度應(yīng)在20~80%，不冷凝。
以上就是關(guān)于ICP-MS得相關(guān)技術(shù)總結(jié)，希望對(duì)您入門(mén)ICP-MS有幫助。
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