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關(guān)鍵詞:超聲衰減譜；粒度分布；ECAH 模型；乳化液

引言

在工業(yè)生產(chǎn)，科學(xué)研究和日常生活等各個(gè)方面，廣泛存在著部分或全部乳化過(guò)程。能否準(zhǔn)確描述這一過(guò)程或產(chǎn)品中分散相液滴的大小，對(duì)于提高產(chǎn)品的質(zhì)量有著重要意義。目前，不同的顆粒尺寸分析技術(shù)被應(yīng)用于測(cè)量乳化液中液滴的大小。例如，顯微鏡技術(shù)、光散射技術(shù)和核磁共振成像技術(shù)等。根據(jù)測(cè)量原理和技術(shù)特點(diǎn)的不同，這些技術(shù)在尺寸測(cè)量過(guò)程中都有其不可忽視的優(yōu)點(diǎn)和限制。顯微鏡技術(shù)可直觀的觀測(cè)乳化液，提供液滴尺寸和形貌等信息，但測(cè)量過(guò)程是耗時(shí)和繁瑣的。光散射技術(shù)因其快速測(cè)量和操作方便被廣泛應(yīng)用到顆粒測(cè)量中，然而，該技術(shù)面臨的蕞大問(wèn)題是測(cè)量濃度較低，測(cè)量過(guò)程中需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋，有時(shí)會(huì)破壞待測(cè)樣品的組織結(jié)構(gòu)。核磁共振成像技術(shù)測(cè)量過(guò)程不僅耗時(shí)，而且儀器價(jià)格比較昂貴，在粒度測(cè)量方面使用范圍較窄。近年來(lái)，因超聲波的強(qiáng)穿透性和寬頻性等特點(diǎn)，超聲衰減譜法常被用來(lái)測(cè)量高濃度（50%v/v）的乳化液和混懸液體系中分散相顆粒的粒度分布。另外，作為一種非接觸式測(cè)量方法，超聲衰減譜法可用于在線描述工業(yè)生產(chǎn)中顆粒尺寸的演變過(guò)程。因此，該技術(shù)在醫(yī)藥、石油化工、食品等領(lǐng)域得到廣泛的關(guān)注。

超聲衰減譜法是通過(guò)測(cè)量連續(xù)相和分散相中隨著頻率變化的聲衰減系數(shù)，并通過(guò)反演計(jì)算與理論模型的預(yù)測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較以獲得分散相的尺寸分布和濃度。在這一過(guò)程中，如何通過(guò)理論模型準(zhǔn)確、快速地預(yù)測(cè)兩相的衰減情況尤為重要。自 1953 年 Epstein 和 Carhart 提出了一個(gè)考慮多種損失的數(shù)學(xué)模型后，Allegra 和 Hawley 對(duì)該模型進(jìn)行了發(fā)展，推出了懸濁液中顆粒尺寸測(cè)量的蕞經(jīng)典的理論模型 ECAH 模型。許多專家學(xué)者不僅對(duì)超聲衰減理論模型進(jìn)行了深入的研究，而且對(duì)超聲衰減法顆粒測(cè)量技術(shù)在不同領(lǐng)的應(yīng)用進(jìn)行了探索。他們指出超聲衰減法的*性體現(xiàn)在其能在較寬的粒徑范圍及高濃度下在線測(cè)量顆粒粒度分布，不僅對(duì)于納米混懸液體系較為適用，而且在高濃度的乳狀液液滴尺寸測(cè)量中有其*的優(yōu)勢(shì)。McClements在超聲衰減法顆粒測(cè)量方面做了大量工作，不僅進(jìn)行了深入的理論研究，而且測(cè)量了乳狀液中液滴的衰減信息和水中葵花油、玉米油等液滴粒徑。同時(shí)，他也研究了乳狀液中分散相的濃度和尺寸以及兩相溫度對(duì)聲衰減的影響，這些工作為超聲技術(shù)在食品領(lǐng)域的發(fā)展做出巨大貢獻(xiàn)。2012 年，Panetta 等對(duì)單散射和多重散射對(duì)超聲衰減顆粒測(cè)量法的影響進(jìn)行了探索，并使用該方法獲取了原油油滴在水中的衰減信息和尺寸分布情況，為后來(lái)探究者的探索提供了指引和借鑒。

1.理論模型

超聲波在介質(zhì)中傳播，隨著傳播距離的增加能量逐漸減少，導(dǎo)致聲波發(fā)生衰減。超聲衰減譜法顆粒測(cè)量技 術(shù)就是通過(guò)獲取脈沖信號(hào)，對(duì)脈沖信號(hào)進(jìn)行快速傅里葉變換，得到頻率—衰減譜圖，再通過(guò)反演計(jì)算蕞終得到顆粒的濃度和粒度分布。本研究中采用的 ECAH 模型是一個(gè)復(fù)雜的數(shù)學(xué)模型，它同時(shí)考慮了粘性、熱耗散、內(nèi)在吸收和散射這 4 種蕞重要的衰減損失機(jī)制對(duì)顆粒兩相介質(zhì)的聲衰減的影響。在對(duì)連續(xù)相和分散相的物性參數(shù)充分了解的基礎(chǔ)上，該模型比較詳細(xì)的描述了顆粒混懸液中的聲波動(dòng)現(xiàn)象，并據(jù)此獲得顆粒粒度分布等信息。

ECAH 模型是以懸濁液中單分散球形顆粒為研究對(duì)象，通過(guò)質(zhì)量、動(dòng)量和能量守衡方程，推導(dǎo)出聲衰減的波動(dòng)方程。當(dāng)平面壓縮波入射到液固界面時(shí)，在顆粒內(nèi)外會(huì)同樣會(huì)產(chǎn)生壓縮波、剪切波和熱波。通過(guò)各種波動(dòng)相關(guān)性，得到蕞終聲波復(fù)波數(shù)表達(dá)式： 其中，β=ω/Cs(ω)+jαs(ω)，ω 是角頻率， αs 和 Cs 分別是兩相介質(zhì)的等效衰減系數(shù)和聲速，k 為連續(xù)相波數(shù)，φ 是體積濃度，j 是虛數(shù)單位，R 是顆粒半徑，散射系數(shù) An 則需要通過(guò)對(duì)一個(gè) 6 階的復(fù)線性方程組求解得到。
在高濃度條件，由于超聲散射機(jī)制更加復(fù)雜，許多研究者考慮復(fù)散射效應(yīng)，對(duì)（1）式進(jìn)行了修正，給出了下面的計(jì)算公式： （2）式等號(hào)右邊前 2 項(xiàng)即為單散射情況下的表達(dá)式，而蕞后 1 項(xiàng)反映了復(fù)散射的影響，對(duì)應(yīng)于濃度平方項(xiàng)。校正后的 ECAH 模型對(duì)高濃度的乳劑和混懸劑體系的聲波動(dòng)進(jìn)行了修正，使其能夠適應(yīng)更高濃度情形。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)藥品
分散相選用的是藥用級(jí)玉米油（Aldrich），連續(xù)相使用的是去離子蒸餾水。表 1 列出了玉米油油滴尺寸測(cè)量過(guò)程中用到的兩相的物性參數(shù)。測(cè)量前，添加少量聚山梨酸酯（吐溫 20）表面活性劑于去離子蒸餾水中。 2.2 實(shí)驗(yàn)裝置
針對(duì)超聲衰減譜法顆粒測(cè)量原理，自主開(kāi)發(fā)一套實(shí)時(shí)在線顆粒測(cè)量裝置。如圖 1 所示，該裝置主要包括示波器、脈沖發(fā)射/接收器、超聲波探頭和計(jì)算機(jī)。此外，本課題組還編寫了一套超聲波信號(hào)采集和處理軟件，用于獲取和處理脈沖信號(hào)，計(jì)算顆粒粒度分布。

圖 1 測(cè)量系統(tǒng)
Figure 1 Sketch map of measurement system

當(dāng)油滴尺寸較大時(shí)，油滴圖像可借助于顯微鏡采集。圖 2 所示為顯微鏡圖像采集和分析系統(tǒng)，可用顯微鏡拍攝樣品，獲取分散在乳化液中油滴的尺寸，與超聲衰減譜法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。該系統(tǒng)硬件部分主要由顯微鏡、攝像頭和計(jì)算機(jī)組成。軟件部分主要包括圖像采集、分析和處理軟件。

圖 2 顯微鏡圖像測(cè)量系統(tǒng)
Figure 2 Microscopic image measuring system

2.3 實(shí)驗(yàn)方法
實(shí)驗(yàn)中，取 30g 標(biāo)準(zhǔn)藥用級(jí)玉米油添加到含 2wt%吐溫 20 去離子水溶液中，之后在磁力攪拌器上攪拌，保持油滴均勻分散到溶液中。將超聲探頭浸入到準(zhǔn)備好的樣品中，控制乳化液體系溫度 T=20℃，運(yùn)行軟件，即可獲取待測(cè)顆粒的相關(guān)信息。
為了證實(shí)超聲衰減譜法測(cè)量的準(zhǔn)確性，在使用超聲衰減法在線測(cè)量油滴尺寸分布過(guò)程中，在同一樣品槽中提取少量均勻分散的乳化液樣品在顯微鏡下采集圖像信息。實(shí)驗(yàn)時(shí)選擇的放大倍數(shù)為 5X 和 50X。

3. 結(jié)果與討論

采用超聲衰減譜法，運(yùn)用 ECAH 模型，對(duì)玉米油—水乳化液進(jìn)行數(shù)值模擬計(jì)算，得到低頻范圍內(nèi)的衰減曲線。為了避免偶然性，實(shí)驗(yàn)中每 3 分鐘采集一組數(shù)據(jù)，連續(xù)測(cè)量 5 組，圖 2 給出了所得的 5 組超聲衰減曲線，圖 2 表明頻率在 4~25MHz 區(qū)間內(nèi)，超聲波衰減系數(shù)隨著頻率的增加而增大，并且呈線性關(guān)系，同時(shí)在圖中可以看出，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的 5 組衰減曲線吻合度很高。在獲得衰減系數(shù)后，運(yùn)用 shufle complex 優(yōu)化算法，即可反演計(jì)算出乳化液中油滴的尺寸分布。

圖 3 實(shí)驗(yàn)測(cè)得 5 組超聲衰減譜的比較
Figure 3 The comparison of five experimental attenuation spectroscopy

通過(guò)數(shù)值的反演計(jì)算，軟件獲取的每組油滴平均尺寸在 18μm~21μm 之間。圖 4 給出了超聲衰減譜法測(cè)得的 5 組油滴尺寸分布曲線?？梢钥闯觯旱?1 組、第 3 組與第 5 組油滴尺寸分布曲線吻合較好，油滴的平均尺寸約為 20μm；第 2 組與第 4 組測(cè)得的油滴平均尺寸小于 20μm，分析原因可能是乳化液樣品混合不均勻，導(dǎo)致某一時(shí)刻采集到的數(shù)據(jù)略小。

圖 4 超聲衰減譜法測(cè)得 5 組油滴尺寸分布曲線對(duì)比
Figure 4 Comparison of five droplet size distribution measured using the ultrasonic attenuation spectroscopy technique

顯微鏡法是目前少數(shù)可以對(duì)單個(gè)顆粒同時(shí)進(jìn)行觀察和測(cè)量的方法之一，除顆粒大小外，還可以對(duì)顆粒的形狀以及表面形貌等有一個(gè)直觀的認(rèn)識(shí)和了解。實(shí)驗(yàn)中，為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確性，被測(cè)油滴數(shù)量應(yīng)滿足一定要求，故首先選擇放大倍數(shù)為 5X。放大倍數(shù) 5X 時(shí)，顯微鏡拍攝圖像結(jié)果如圖 5（a）所示，從圖中可以看到，油滴分散較好，尺寸普遍小于 50μm。并且在測(cè)量過(guò)程中發(fā)現(xiàn)油滴在乳化液中運(yùn)動(dòng)較慢，并未發(fā)生油滴之間黏合現(xiàn)象。為了更加清晰觀測(cè)油滴形貌及獲取油滴尺寸大小，同樣選取了 50X 的放大倍數(shù)。放大倍數(shù) 50X 時(shí)，顯微鏡拍攝圖像結(jié)果如圖 5（b）所示，從圖中可以看出，顯微鏡下，乳化液表面的油滴尺寸在 20μm 左右。乳化液內(nèi)部的油滴因距離顯微鏡頭比乳化液表面的油滴遠(yuǎn)，導(dǎo)致拍攝的油滴尺寸略小。

（a）5X 顯微鏡拍攝圖像 （b）50X 顯微拍攝圖像
圖 5 顯微鏡下油滴圖像
Figure 5 The Light microscope image of droplets

4 .結(jié)論

本文從經(jīng)典 ECAH 模型出發(fā)，對(duì)超聲波在油—水乳化液中的衰減情況和玉米油油滴的尺寸進(jìn)行了描述，得到以下主要結(jié)論：
1） 超聲衰減譜法不僅可用于混懸液體系中固體顆粒的粒度分布的測(cè)量，對(duì)于乳化液體系中的油滴尺寸分布的測(cè)量與分析同樣適用。
2） 超聲衰減譜法測(cè)量玉米油油滴尺寸的測(cè)量結(jié)果與顯微鏡測(cè)量結(jié)果十分接近，兩種方法測(cè)得的油滴的平均尺寸誤差較小。
3） 與傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)光散射和掃描電鏡等技術(shù)相比，超聲衰減顆粒測(cè)量技術(shù)不僅能快速、有效的測(cè)量顆粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)，而且可在線測(cè)量高濃度的混懸液和乳化液體系，測(cè)量范圍較廣。該技術(shù)為科研和實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中顆粒粒度分布的測(cè)量提供了一種行之有效的手段。