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SEM掃描電子顯微鏡主要是對材料形貌,組織觀察。是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段。其利用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品, 通過光束與物質(zhì)間的相互作用, 來激發(fā)各種物理信息, 對這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對物質(zhì)微觀形貌表征的目的。
實驗原理:掃描電子顯微鏡電子槍發(fā)射出的電子束經(jīng)過聚焦后匯聚成點(diǎn)光源;點(diǎn)光源在加速電壓下形成高能電子束;高能電子束經(jīng)由兩個電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點(diǎn), 在透過后面一級帶有掃描線圈的電磁透鏡后, 電子束以光柵狀掃描的方式逐點(diǎn)轟擊到樣品表面, 同時激發(fā)出不同深度的電子信號。此時, 電子信號會被樣品上方不同信號接收器的探頭接收, 通過放大器同步傳送到電腦顯示屏, 形成實時成像記W錄。
1.樣品要求:
粉體需5mg左右;(須確認(rèn)是否需要乙醇超聲分散,或分散性比較好的樣品直接分散在導(dǎo)電膠上測試即可)
塊體長寬高需小于10mm(超出該尺寸需和測試機(jī)構(gòu)確認(rèn),鑲嵌樣及多孔材料抽真空時間較長,尺寸盡量小一些);
液態(tài)或粘稠樣品務(wù)必烘干寄樣,如電子束照射下流動變形,則無法拍攝;
拍攝截面請盡量提前制備截面:
對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷;對于高分子聚合物,可沖擊斷裂,該法得到斷面粗糙度比較大;可液氮脆斷,將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷,可得到較為光滑平整的斷面;可離子切割,利用離子束拋光儀,通過離子束轟擊樣品截面,去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層;可使用冷凍超薄切片,超薄切片得到的樣品,更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu),適用于韌性很強(qiáng)且硬度很大的樣品,如聚丙烯材料;
2. 關(guān)于噴金/碳:
用掃描電鏡觀察時,當(dāng)入射電子束打到樣品上,會在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累,形成充電和放電效應(yīng),影響對形貌圖的觀察和拍照記錄。
粉末樣品建議選擇噴金或噴碳形成連續(xù)膜固定,否則容易高真空抽走;另外導(dǎo)電性差及磁性樣品為保證拍攝效果,在觀察之前要進(jìn)行導(dǎo)電處理,噴金使樣品表面導(dǎo)電;
一般拍形貌,噴金(Au、Pt)清晰度更好,Au顆粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理論上Pt尺寸小,對形貌的影響更小,更合適一些;但是由于Au和 Pt的峰可能會對其他元素的能譜有影響,而碳的結(jié)合能比較低,基本無影響,如存在與Au和Pt峰重疊的元素存在,這時噴碳更合適,測試時可針對樣品成分區(qū)別進(jìn)行選擇;
3. 提供拍攝倍數(shù)(5~20W),不同型號設(shè)備的倍數(shù)有一定區(qū)別,為保證得到滿意的效果,請?zhí)峁┬蚊矃⒖紙D及能譜位置說明,或盡量文字詳細(xì)描述需求;
4. 測試項目:SEM形貌掃描;EDS點(diǎn)掃/面掃;EDS mapping(接樣時需詢問)
5. 特別注意:無法測試強(qiáng)磁材料;若樣品有磁性(含鐵/鈷/鎳/錳元素),需要備注清楚;若隱瞞樣品實際信息,導(dǎo)致設(shè)備損壞,需承擔(dān)全部賠償責(zé)任;
應(yīng)用范圍:由于掃描電子顯微鏡具有上述特點(diǎn)和功能,所以越來越受到科研人員的重視,用途日益廣泛。掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害(火災(zāi)、失效分析)鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等
關(guān)聯(lián)測試:
SEM-EDS聯(lián)用測定儀:材料形貌,組織觀察。元素定性半定量分析,針對粉末或者比較小的固體樣品,可以進(jìn)行點(diǎn)、線、面掃描測試.
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