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定義：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

兩種類(lèi)型： 1）等溫（或靜態(tài)）熱重法：恒溫；2）非等溫（或動(dòng)態(tài)）熱重法：程序升溫/降溫

范圍：大多都是室溫~1100℃（1100℃以上需咨詢）

制樣要求：

1）可為粉末、塊狀樣品，20 mg左右，塊體樣品尺寸不要大于直徑3 mm，高2 mm（科學(xué)指南針）；

2）粉末、塊狀樣品，≥10g（英格爾檢測(cè)）；

3）粉末、塊狀樣品，粉末樣品10mg左右，塊狀樣品直徑不超過(guò)3mm，高不超過(guò)2mm,底面平整，質(zhì)量不超過(guò)30mg，液體樣品1mL左右（e測(cè)試）。測(cè)試液體，需在測(cè)試溫度范圍內(nèi)無(wú)有毒有害、污染性及還原性氣體放出，務(wù)必注明樣品熔點(diǎn)，含有鹵素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根、含能等材料，會(huì)污染設(shè)備，需咨詢。

試樣量加大，試樣內(nèi)部溫度梯度也加大，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散速率降低，因而會(huì)影響TG曲線的位置和形狀，所以一般在儀器靈敏度允許的范圍內(nèi)，可采用盡可能少的試樣來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

氣氛：一般為氮?dú)饣驓鍤獯祾摺?/span>

坩堝選擇：

1）氧化鋁坩堝：這種坩堝適合于熱重測(cè)試，它可以測(cè)試到1600℃，清洗后可以重復(fù)使用；

2）鉑金坩堝：主要使用在測(cè)試溫度超過(guò)600℃的情況下。通常用于TGA測(cè)試或者同步DSC測(cè)試，鉑金坩堝可以測(cè)試到1600℃，需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金，可能會(huì)熔穿坩堝，清潔后，鉑金坩堝可以被重復(fù)使用。

3）鋁坩堝：鋁坩堝在TGA和DSC實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，溫度不能超過(guò)600℃。

非常規(guī)升溫速率、非常規(guī)氣氛等，需要重做基線，每條基線按一個(gè)樣品收費(fèi)。

注：一般進(jìn)行熱重法測(cè)定不要采用太高的升溫速率，升溫速率越大溫度滯后越嚴(yán)重。建議：傳熱差的高分子物試樣一般用5~10 K/min，對(duì)傳熱好的無(wú)機(jī)物、金屬試樣可以用10~20K/min的升溫速率。

測(cè)試結(jié)果：熱重曲線（TG曲線）由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，記錄質(zhì)量變化對(duì)溫度的關(guān)系曲線。縱坐標(biāo)是質(zhì)量（從上向下表示質(zhì)量減少） ，橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。

TG曲線特點(diǎn)：定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。

（DTG曲線）

從熱重法可衍生出DTG熱重法（Derivative Thermogravimetry），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)。縱坐標(biāo)為dm/dt，橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間

DTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對(duì)應(yīng)著TG線的各個(gè)重量變化階段。

DTG曲線的優(yōu)點(diǎn)：

（1）能準(zhǔn)確反映出起始反應(yīng)溫度T_i，大反應(yīng)速率溫度T_e和T_f 。

（2）更能清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng)，DTG比TG分辨率更高。

（3）DTG曲線峰的面積精確對(duì)應(yīng)著變化了的樣品重量，較TG能更精確地進(jìn)行定量分析。

（4）能方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速率（dm/dt）數(shù)據(jù)。

（5）DTG與DTA(差熱分析）具有可比性，通過(guò)比較，能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰。TG對(duì)此無(wú)能為力。

熱重法（TG）測(cè)試的特點(diǎn)：

（1）程序控溫系統(tǒng)；

（2）高精度的重量與溫度測(cè)量及記錄系統(tǒng)；

（3）能滿足在各種氣氛和真空中進(jìn)行測(cè)量的要求；

（4）能與其它熱分析方法聯(lián)用。

應(yīng)用：

熱重法可精確測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量的變化，定量分析。

熱重法大致可用于以下幾個(gè)方面：

物質(zhì)的成分分析、物質(zhì)的熱分解過(guò)程和熱解機(jī)理、在不同氣氛下物質(zhì)的熱性質(zhì)、相圖的測(cè)定、水分和揮發(fā)物的分析、升華和蒸發(fā)速率、氧化還原反應(yīng)、高聚物的熱氧化降解、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。