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12位固相萃取儀裝置實(shí)驗(yàn)室使用方法說明
上海旌派儀器廠固相萃取裝置的實(shí)驗(yàn)方法和技巧：
一、固相萃取裝置的選擇與分類：
1、儀壓力方式選擇儀壓力可分為：減壓、加壓、常壓。減壓儀能夠減少固定相硅膠的使用量，缺點(diǎn)有：**，大量的空氣通過硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在固相萃取裝置外面有水汽凝結(jié));**，可能會(huì)造成易分解物質(zhì)的損失;第三，抽氣泵的使用，會(huì)延長過儀萃取時(shí)間，增加噪音。固相萃取裝置加壓是一種較好的使用方式，特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，減少產(chǎn)品收集時(shí)間，缺點(diǎn)是：**，減低儀子的塔板數(shù);**，壓力過大，溶劑流速過快減低分離效果，所以儀加壓在普通的有機(jī)化合物的分離中較適用。其他條件相同時(shí)，常壓儀效率*高，但耗時(shí)，比如天然化合物的分離。
2、固相萃取裝置的尺寸選擇理想的固相萃取裝置類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。儀長加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，儀內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在儀子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取儀需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本?，F(xiàn)在常用萃取儀直徑與長度比一般在1:5～1:10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取儀較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在儀子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取裝置內(nèi)小于0.5cm，各組分較容易分離)，分離度變小。如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取儀(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的儀子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取儀內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。
3、無水無氧儀無水無氧儀適用于對(duì)氧、水敏感、易分解的產(chǎn)品，可以濕儀，也可以干儀。由于溶劑和硅膠飽和時(shí)放出熱量可能導(dǎo)致分析樣品中化合物的分解，樣品過儀前要用溶劑將萃取儀飽和一次。分離較敏感物質(zhì)，必須選用密封的接收瓶，遵循Schlenk操作，至于是加壓、常壓、減壓，隨需而定。氧化鋁常用作無水無氧儀的固定相。氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的，選擇范圍較大，但成本較高。硅膠中有大量的羥基裸露在外，樣品容易分解，尤其是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物，一般較少使用。
4、關(guān)于濕法、干法上樣濕法上樣操作簡單，一般用淋洗劑溶解樣品，常用溶劑如二氯甲烷、乙酸乙酯等，為防止溶劑成為淋洗劑，溶劑越少越好。有些樣品在上儀前較粘稠，但對(duì)結(jié)果影響較小，有些濃度較大樣品上樣后在硅膠上有析出現(xiàn)象，分析原因是硅膠對(duì)樣品的吸附達(dá)到飽和，而樣品本身溶解度較低造成的，遇到這種情況應(yīng)該先重結(jié)晶，得到大部分的化合物后再做儀分離，如果不能重結(jié)晶，直接過儀，樣品隨著淋洗劑流動(dòng)會(huì)自動(dòng)溶解。若有些樣品溶解性差，溶解的溶劑又不能上儀(比如DMF、DMSO等，會(huì)隨著溶劑一起走，顯色有個(gè)很長的脫尾)，此時(shí)必須用干法上儀。樣品和硅膠的量的比例為1∶1，總量越少越好，分離結(jié)果要保證在旋干后，無明顯固體顆粒析出(說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。
5、淋洗劑的選擇：
5.1淋洗劑的要求：
a.揮發(fā)性小，在操作溫度下有較低蒸汽壓，以免流失;
b.熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下不發(fā)生分解;
c.對(duì)試樣組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?
d.具有較高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力;
e.化學(xué)穩(wěn)定好，不與被測(cè)物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
5.2淋洗劑的選擇：
(1)分離非極性物質(zhì)，一般選用非極性淋洗劑，這時(shí)試樣中的各組分按沸點(diǎn)次序先后流出。
(2)分離極性物質(zhì)，選用極性淋洗劑，這時(shí)試樣中的各組分按極性順序分離，極性較小的先流出，極性較大的后流出。
(3)分離非極性與極性混合物時(shí)，一般選用極性淋洗劑，這時(shí)非極性部分先流出，極性部分后流出。
(4)對(duì)于能形成氫鍵的試樣，如醇、酚等的分離，一般選擇極性的或是氫鍵型的淋洗劑，這時(shí)各組分按與淋洗劑之間形成的氫鍵能力大小先后流出。
(5)對(duì)于較難分離的物質(zhì)，可以用兩種或兩種以上的淋洗劑。有時(shí)我們?yōu)榱斯?jié)約成本經(jīng)常購買大包裝或桶裝的淋洗劑，這些大多是工業(yè)用品，雜質(zhì)較多，所以在比較嚴(yán)格的儀分時(shí)有必要對(duì)溶劑重蒸(過原料時(shí)就可以節(jié)省次步驟)。另外溶劑在過儀子后也回收利用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)約部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是耗時(shí)。過儀時(shí)石油醚和乙酸乙酯的揮發(fā)度不同會(huì)導(dǎo)**性的變化，一般會(huì)導(dǎo)**性變大，此方式較適合梯度淋洗。樣品過儀分離后，為防止減壓旋蒸時(shí)有部分低沸點(diǎn)雜質(zhì)吸出，溶劑*后回收要采用常壓，這時(shí)純化回收效果較好。
二、固相萃取裝置操作問題：
1、裝儀儀子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝儀區(qū)別較小，只要能把儀子裝實(shí)即可。裝儀前應(yīng)仔細(xì)觀察固相萃取裝置是否開裂，避免影響分離效果，裝儀應(yīng)該要適度緊密(太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快)、均勻(避免樣品從一側(cè)斜著流出)，避免過儀時(shí)出現(xiàn)大量的氣泡。
2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。
3、樣品的收集用硅膠作固定相過儀子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強(qiáng)，樣品解析較慢。這樣就會(huì)出現(xiàn)后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出的現(xiàn)象，這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個(gè)樣品，如果都用小試管，缺點(diǎn)是工作量太大。
4、*后處理萃取儀分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)積累到所需組分中，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。另外，過儀時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，如、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時(shí)候，應(yīng)該選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)性相對(duì)小的溶劑。使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)相似，如：乙酸乙酯和石油醚(60℃～90℃)。二是在裝儀之前，儀內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免儀中存有空氣。