植物全氮含量測(cè)定
(一) H2SO4-H2O2消煮法
1 適用范圍
本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。
2 方法提要
植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，有機(jī)物被氧化分解，有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑，不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速，對(duì)氮、磷、鉀的定量沒(méi)有干擾，而且具有能滿(mǎn)足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機(jī)氮被氧化成N２氣或氮的氧化物而損失。
3 試劑
(1)硫酸(化學(xué)鈍，比重1.84)；
(2)30% H2O2 (分析純)[1]。
4 主要儀器設(shè)備
消煮爐
定氮蒸餾器
5 操作步驟
稱(chēng)取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(2)(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開(kāi)氏瓶或消煮管的底部，加濃H2SO4 5ml，搖勻(放置過(guò)夜)，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O2(3)，再加熱至微沸，消煮約7～10min，稍冷后重復(fù)加H2O2，再消煮。如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H2O2。取下冷卻后，用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V１)。用無(wú)磷鉀的干濾紙過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮、磷、鉀。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。
6 注釋
6.1 所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解，加熱和光照能促使其分解，故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。
6.2 稱(chēng)樣量決定于NPK含量，健狀莖葉稱(chēng)0.5g，種子0.3g，老熟莖葉可稱(chēng)1g，若新鮮莖葉樣，可按干樣的5倍稱(chēng)樣。稱(chēng)樣量大時(shí)，可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。
6.3 加H2O2時(shí)應(yīng)直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上，將不起氧化作用，若遺留下來(lái)還會(huì)影響磷的顯色。
(二)水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法
1 適用范圍
包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定，適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測(cè)定。
2 方法原理
樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用，生成硝基水楊酸，再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸。然后按H2SO4-加速劑消煮法(見(jiàn)土壤全氮測(cè)定)進(jìn)行消煮樣品，使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。
3 試劑
3.1固體Na2S2O3;
3.2還原鋅粉(AR)；
3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含的濃硫酸：40g溶于1L濃硫酸中。
4 儀器設(shè)備
同上。
5 操作步驟
稱(chēng)取磨細(xì)烘干樣品(過(guò)0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100mL開(kāi)氏瓶或消煮管中，先用水濕潤(rùn)瓶?jī)?nèi)樣品(烘干樣)，然后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫放置30min，加入Na2S2O3約1.5g，鋅粉0.4g和水10mL,放置10min,待還原反應(yīng)完成后，加入混合加速劑2g，按土壤全氮測(cè)定方法進(jìn)行消煮，消煮完畢，取下冷卻后，用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V１)。用干濾紙過(guò)濾，或放置澄清后吸取清液測(cè)定氮。每批消煮的同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正試劑和方法的誤差。
(三)植物全氮的測(cè)定
(半微量蒸餾法)
1 適用范圍
適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。
2 方法原理
植物樣品經(jīng)開(kāi)氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標(biāo)終點(diǎn)。
3 試劑
(1)400g/L NaOH溶液;
(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液;
(3)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L〕
4 儀器設(shè)備
5 蒸餾
檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2，含NH４-N約1mg)，注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。另取150ml三角瓶，內(nèi)加5ml 2% H３ＢＯ３-指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入約3mL 400g/L NaOH溶液(若為包括硝態(tài)氮的待測(cè)液，應(yīng)加約6mL的400g/L NaOH溶液)，通入蒸氣蒸餾(注意開(kāi)放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過(guò)40℃)。待餾出液體積約達(dá)50～60mL時(shí)，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液至由藍(lán)綠色突變?yōu)樽霞t色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的滴定終點(diǎn)相同)。與此同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。
6 結(jié)果計(jì)算：
ω(N)，%=c(V-V０)×0.014×100／(m×V２／Ｖ１);
式中:ω(N)——植物全氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
c——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V——滴定試樣所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液體積，mL；
V0——滴定空白所用的酸標(biāo)準(zhǔn)液，mL；
0.014——N的摩爾質(zhì)量，kg/mol；
m——稱(chēng)樣量，g；
V１——消煮液定容體積，mL；
V２——吸取測(cè)定的消煮液體積，mL。
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