賽默飛色譜柱嚴重拖尾該如何處理？

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來源：賽默飛色譜及痕量元素分析 2022年12月16日 16:57

　　出峰快結(jié)束的時候又出來一個不全的峰,對于這種情況，很有可能是你的柱子不干凈，才用梯度洗脫法沖洗柱子。單元泵的話，用幾個不同比例的流動相沖洗柱子，至基線穩(wěn)定。

　　賽默飛色譜柱走出來的峰型拖尾很嚴重，這個有好幾種原因：流動相的比例，如甲醇：水的比例不一樣，出峰時間和拖尾程度不一樣的，還有你的柱型是否和檢測物質(zhì)匹配。我經(jīng)常能遇到流動相的比例不同，分離度差別很大的情況。

　　拖尾原因解決方法

　　1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱

　　2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱

　　3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱

　　4、流動相PH選擇錯誤 4、調(diào)整PH值。對于堿性化合物，低PH值更有利于得到對稱峰

　　5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)圖 5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b、更改色譜柱

　　F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

　　原因解決方法

　　1、柱外效應(yīng) 1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路) b、使用小體積的流通池

　　G、 K’增加時，脫尾更嚴重

　　原因解決方法

　　1、二級保留效應(yīng)，反相模式 1、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品) d、更換一支柱子

　　2、二級保留效應(yīng)，正相模式 2、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入水(或多官能團化合物) d、試用另一種方法

　　3、二級保留效應(yīng)，離子對 3、加入三乙胺(或堿性樣品)

　　H、酸性或堿性化合物的峰拖尾

　　原因解決方法

　　1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液

　　I、額外的峰

　　原因解決方法

　　1、樣品中有其他組份 1、正常

　　2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速

　　3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積

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