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在安裝好了?原子吸收分光光度計(jì)之后,就要進(jìn)入儀器的調(diào)試階段,調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/span>
①光源對(duì)光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素線位置,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙,此時(shí)表頭指針應(yīng)從回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)吸光度為止。
2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到吸光度便可固定下來(lái)。
3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它的位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
5、 測(cè)試項(xiàng)目
①穩(wěn)定性
常以基線穩(wěn)定度來(lái)表示,指儀器在正常運(yùn)行中,儀表指示,基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的銅空心陰極燈,在不點(diǎn)火,不進(jìn)樣的情況下,將"標(biāo)尺擴(kuò)展"開到,燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
②波長(zhǎng)精度
指譜線波長(zhǎng)理論值與儀器波長(zhǎng)實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為:190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查:Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力,常用鎳燈或汞燈來(lái)測(cè)試。有波長(zhǎng)掃描裝置的儀器,對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描,配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒(méi)有掃描裝置的儀器,可以手動(dòng)"波長(zhǎng)鼓輪",觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度,用鎳燈時(shí),應(yīng)明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。
④靈敏度
國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定,藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA/dC)。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來(lái)作為儀器對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度,這就是特征濃度S。根據(jù)國(guó)際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),在原子吸收光譜分析中,把產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度,用μg/ml1%來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A,可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中,其表達(dá)式為:S=C×0.0044/A(μg/ml1%);在石墨爐原子吸收法中為:S=C?V×0.0044/Aμg/ml1%);式中C為被測(cè)元素的含量,V為進(jìn)樣量,A為吸光度。
⑤檢出極限
一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測(cè)出來(lái),同噪聲大小有直接關(guān)系,噪聲大,表明儀器波動(dòng)范圍大,即穩(wěn)定性差。對(duì)一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞,可以用測(cè)定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量,也可用檢出極限來(lái)表示,它的定義是:在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度,單位是μg/ml,計(jì)算公式如下:D?L=C×2A(μg/ml)式中D?L檢出限;C試驗(yàn)溶液濃度,μg/ml;A試驗(yàn)溶液平均吸光度;?用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測(cè)定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測(cè)的元素濃度,它比靈敏度有更明確的意義,是原子吸收光譜儀最重要的技術(shù)指標(biāo),它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。
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