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每個人都希望自己的直讀光譜儀能正常工作,但由于各種因素的影響,光譜儀總是或多或少會出現(xiàn)一些異常。一旦儀器運行不穩(wěn)定,將直接影響測試和分析數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。以下小將根據(jù)多年的實際光譜操作經(jīng)驗。
直讀光譜儀的校準方法有哪些?
A、光譜儀校準如下:
描述是對光譜儀光學系統(tǒng)的校準。這是校準的首要前提。在此條件下,可進行以下校準:
標準化是重新校準工作曲線,然后可用的校準方法有:
(1)修改持久工作曲線法(修改標準化參數(shù))(2)、控樣法(3)、類型標準化法。
B、(1)機械校準;(2)光學校準;(3)電氣校準;(4)軟件校準。
C、我認為校準應該包括硬件校準和軟件校準。
硬件包括狹縫校準、入射窗清潔、負高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先見條件。
軟件包括:標準化、類型標準化(樣品控制校準)等。標準化是用來糾正儀器漂移引起的工作曲線的變化。樣品控制校準可以糾正樣品冶煉方法和工作曲線(即與工作曲線樣品冶煉方法的差異)。
儀器的校準應從硬件開始,然后是軟件。
如何解決激發(fā)臺漏氣問題?漏氣會影響測定結(jié)果,會影響儀器嗎?
(1)檢查樣品氬氣調(diào)節(jié)的流量
(2)有可能:A、樣品表面處理不均勻B、刺激孔的變形、磨損
(3)會影響結(jié)果,漏氣真空度下降會導致氧氣進入,氧氣對低紫外線吸收影響較大,從而影響檢測結(jié)果
23、光譜標樣、光譜校正樣和光譜控制樣。這些有什么區(qū)別?
光譜樣品用于曲線,光譜校正樣品用于標準化,光譜控制樣品用于控制和指導生產(chǎn)
光強值上不去,怎么辦?
(1)在激發(fā)點正常的前提下,檢查透鏡并重新描述。如果這些還沒有好轉(zhuǎn),你可能需要找工程師,也可能需要開光室檢查
(2)氬氣純度是否足夠透鏡擦拭?這些也是影響光強度的原因
(3)還有電極是平頭嗎?
氬氣不純刺激點是什么樣子的?
刺激斑點白色呼叫,斑點中心沒有明亮的金屬光澤。
處理透鏡時發(fā)現(xiàn)透鏡兩側(cè)有黃色光斑,怎么辦?
(1)用無水乙醇浸泡鏡頭幾個小時,然后用蘸有乙醇的脫脂棉擦拭鏡頭,直到吱吱作響,效果很好。
(2)用丙酮浸泡后,用脫脂棉或鏡布擦拭,最后用酒精沖洗,然后用吸耳球吹干。
(3)試試煙灰吧!效果很好,但不要每次都用。
(4)先用無水乙醇浸泡2-3小時,用脫脂棉擦拭,再用鏡面紙擦去毛絲。
(5)如果透鏡有問題,建議更換。透鏡對分析數(shù)據(jù)有很大影響,特別是長期使用后有劃痕,應及時更換。
現(xiàn)在擊發(fā)點有時打不好,也沒有白斑或白斑。
故障1、氬氣純度不夠,不能滿足分析要求。解決辦法:嘗試更換氬氣;
故障2、樣品制備不符合要求,可能不均勻或表面污染。解決辦法:重新加工樣品;
故障3、分析間隙可能偏離,也可能略顯突出。解決方法:檢測和刺激分析電極,看是否正常。缺乏能量也可能是原因之一。
火花直讀光譜儀與X射線熒光光譜儀的區(qū)別
X射線熒光光譜儀可分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,可分析非金屬或金屬;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,要求樣品為導電介質(zhì),簡單分析金屬固體樣品中的金屬或非金屬元素。
一次描述多久?
(1)正常情況下半年一次就可以了。
(2)如果沒有特殊情況,就不需要描述,掃描盤經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會降低使用壽命。
(3)廠家一般建議在再校準前做一次,如果動透鏡一定要做。
清潔激發(fā)臺應注意什么?
(1)激發(fā)臺清洗后一般要做標準化校正和電極標準化(耗費放電)。
(2)要小心的是,取下臺板時,很容易撞斷電極!
(3)每次激發(fā)樣品前,必須用軟紙擦拭火花臺,然后用電極擦拭電極。
清潔火花臺前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺釘,卸下火花臺板,小心取出火花室內(nèi)的圓石英墊片和玻璃套管,然后用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。
清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺板時,用中心距離固定中心,然后擰緊固定螺釘,然后用電極距離螺釘調(diào)整電極距離。然后將玻璃套管放在電極上。
激發(fā)樣品后,火花臺內(nèi)的黑色沉積物會導致電極與火花臺之間的短路,因此火花臺應定期清理。
(4)密封圈必須上好,否則漏氣;電極位置要正確,否則會影響入射光強度。
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