水熱合成反應釜內(nèi)杯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。
那么水熱合成反應釜該如何操作使用呢?下面一起來看看吧。
1.使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炓?浸泡一段時間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈;檢查
2.使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙)，再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下)，兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不*鋼棒助力擰緊，普通男同志手擰力量已經(jīng)足夠;
將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當溫度達到100℃時，保持一小時，再升溫到所需溫度，保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃;備注：根據(jù)不同的樣品的技術指標，確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3.使用后：反應結束后，不可立即把水熱釜擰開，要確認釜內(nèi)溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開，如果打不開，用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。注意：使用時，其使用溫度不要超過zui高使用溫度220度。
注意事項及防護措施
根據(jù)國家有關標準和我公司廣大用戶反饋，多數(shù)樣品在80到140℃之間可以反應、消解，雖然我公司消解罐耐溫可達220℃，但仍不建議用戶使用溫度達到或超過200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應時間長些也可反應，溫度過高，四氟內(nèi)杯容易變形而泄漏樣品，并影響使用壽命，不提倡溫度過高使用。
反應用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定，一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5。如果反應物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化，使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應所用溶劑一般用：混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。
需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實際控溫要達到±2℃，要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖，高溫時更明顯烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆炸傷人!
降溫到室溫后方可進入，取罐時需有必要的安全防護措施，比如：面部防護、手部防護、呼吸防護等。誤操作，操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝)，可能會導致內(nèi)杯變形、損壞等情況出現(xiàn)，但不會出現(xiàn)爆炸等。
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