熱分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和熱分析+。各種方法有各自的特點(diǎn)和適用范圍,同時(shí)它們之間又存在密切的聯(lián)系。不同的熱分析儀器(方法)應(yīng)用在不同的研究領(lǐng)域??蒲腥藛T根據(jù)研究內(nèi)容,選擇合適的熱分析方法,如下圖。
涵蓋結(jié)晶、晶型轉(zhuǎn)變、汽化、升華、吸附、解吸附、吸水、居里點(diǎn)轉(zhuǎn)變、玻璃化、液晶轉(zhuǎn)變、熱容轉(zhuǎn)變等。
熱分析是一種解決問題的實(shí)用技術(shù)。“熱分析怎樣來解決你的問題?你的問題怎樣用熱分析來解決?”,你面臨的就是選擇熱分析儀器(方法)來解決你的問題。選擇先于實(shí)驗(yàn),貫穿于科學(xué)研究的整個(gè)過程。根據(jù)研究內(nèi)容,選擇熱分析儀器(方法)。選擇活動的主體是科研人員,要體現(xiàn)主體的能動性,即體現(xiàn)科研人員的能力和的積極能動的自由本質(zhì)力量。在選擇過程中,科研人員對研究內(nèi)容和熱分析儀器(方法)進(jìn)行分析、比較,然后做出合理有效的選擇。針對具體問題,有目的地選擇合適的熱分析方法。
1. 玻璃化轉(zhuǎn)變測量方法的選擇
高分子物理中有一個(gè)重要的轉(zhuǎn)變—玻璃化轉(zhuǎn)變。研究玻璃化轉(zhuǎn)變有三種熱分方法:DSC、TMA、DMA。哪種方法好呢?根據(jù)樣品的特性,你要做出合理的選擇。一般情況下,粉末樣品通常選用DSC方法; 樹脂固化樣品通常選用TMA方法;成型制品通常選用DMA方法。
由上表可知:儀器靈敏度DSC < TMA < DMA。 測量高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變,DSC方法制樣方便。但玻璃化轉(zhuǎn)變的信號很微弱時(shí),那么就要改為選用TMA、DMA方法。封裝材料使用的環(huán)氧樹脂,通常選用TMA測定固化產(chǎn)物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg和△Tg。
2. 高聚物次級轉(zhuǎn)變的熱分析方法選擇
用DSC方法測量高聚物的熱性能,能夠檢測到高聚物的Tg,但檢測不到高聚物的次級轉(zhuǎn)變Tβ。因而研究工作就在玻璃化轉(zhuǎn)變層面戛然而止。僅僅測量玻璃化轉(zhuǎn)變滿足不了材料力學(xué)性能研究的需要。
DMA方法研究高聚物在交變應(yīng)力作用下的力學(xué)狀態(tài)和熱轉(zhuǎn)變。非晶高聚物力學(xué)性質(zhì)隨溫度變化,它的力學(xué)狀態(tài)是玻璃態(tài)、玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)、高彈態(tài)及黏流態(tài);發(fā)生的轉(zhuǎn)變有次級轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變、流動轉(zhuǎn)變。DMA方法方便地測試到高聚物的次級轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變、流動轉(zhuǎn)變,因此用DMA方法研究次級轉(zhuǎn)變打破了高聚物研究止步于玻璃化轉(zhuǎn)變的現(xiàn)狀。
高聚物發(fā)生的次級轉(zhuǎn)變和玻璃化轉(zhuǎn)變都是松弛過程。玻璃化轉(zhuǎn)變是高聚物中鏈段由凍結(jié)到自由運(yùn)動的可逆轉(zhuǎn)變。次級轉(zhuǎn)變是高聚物中小尺寸運(yùn)動單元由凍結(jié)到自由運(yùn)動的可逆轉(zhuǎn)變。從材料結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動角度進(jìn)行邏輯推理,潛意識感到次級轉(zhuǎn)變和玻璃轉(zhuǎn)變存在一定的關(guān)聯(lián)性。但高分子物理和研究報(bào)告中,很少有人提及次級轉(zhuǎn)變和玻璃轉(zhuǎn)變的關(guān)聯(lián)性,故只能淡墨輕描。選擇DMA方法測試次級轉(zhuǎn)變、玻璃化轉(zhuǎn)變及其關(guān)聯(lián)性就有它的現(xiàn)實(shí)價(jià)值。DMA方法測量高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變和次級轉(zhuǎn)變,獲得與材料的結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動、加工與應(yīng)用有關(guān)的特征參數(shù)。因而在評價(jià)材料的耐熱性與耐寒性、共混高聚物的相容性、樹脂-化劑體系的固化過程、復(fù)合材料中的界面特性和高分子的運(yùn)動機(jī)理等方面具有非常重要的實(shí)用與理論意義。研究高聚物次級轉(zhuǎn)變和玻璃化轉(zhuǎn)變都很重要,都是不容忽視的。選擇DMA方法研究高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變、次級轉(zhuǎn)變和Tβ-Tg是一個(gè)富有創(chuàng)造性的想象力。
高聚物在玻璃化溫度以下,鏈段運(yùn)動是凍結(jié)的,但更小的運(yùn)動單元仍然可以發(fā)生運(yùn)動,出現(xiàn)多個(gè)次級轉(zhuǎn)變。高聚物次級轉(zhuǎn)變之一是Tβ,它是一個(gè)非常有用的參數(shù):它表征材料韌-脆轉(zhuǎn)變,是材料的脆化溫度和低溫使用的極限溫度;Tβ-Tg是高聚物發(fā)生物理老化的溫度區(qū)間;β轉(zhuǎn)變時(shí)力學(xué)內(nèi)耗峰tanδ值與材料的沖擊強(qiáng)度有對應(yīng)關(guān)系;Tβ-Tg是屈服冷拉的溫度區(qū)間,是加工工藝的必須控制的參數(shù)之一。
DMA是利用分子運(yùn)動由局部原子振動變?yōu)閰^(qū)域的鏈段運(yùn)動及更小的運(yùn)動單元的運(yùn)動引起高聚物的黏彈性大幅變化的原理測量高聚物的熱轉(zhuǎn)變。DMA方法的靈敏度高,它不僅可測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg,還可測定次級轉(zhuǎn)變溫度Tβ。圖中藍(lán)顏色框中的tanδ即為高聚物的次級轉(zhuǎn)變溫度Tβ。均相非晶態(tài)高聚物的
3. 物理老化和化學(xué)老化研究的熱分析方法選擇
高聚物在使用過程中,會發(fā)生化學(xué)老化、物理老化和光老化。它們發(fā)生在不同的溫度區(qū)間,測定這些特征溫度是必須的。
化學(xué)老化通常發(fā)生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法測定得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
物理老化通常發(fā)生在Tβ-Tg之間,采用DSC、TMA、DMA方法測定得到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。選擇DMA方法測量得到次級轉(zhuǎn)變溫度Tβ。
未物理老化涂層A
物理老化涂層B
涂層溫度低于Tg時(shí),發(fā)生物理老化。由于物理老化涂層的應(yīng)力對溫度的依賴性,用Tg曲線區(qū)域內(nèi)的極小值表征(圖中B線2點(diǎn)處),其幅度的大小與物理老化程度有關(guān)。物理老化影響材料的機(jī)械、熱和電性能。一般來說,彈性模量和硬度隨著物理老化而增大,而應(yīng)力松弛速率變化使玻璃態(tài)的膨脹性降低。
PDC的結(jié)構(gòu)示意圖 光化學(xué)反應(yīng)量熱儀PDC
光化學(xué)反應(yīng)量熱儀PDC的原理:是將不同波長、不同照射強(qiáng)度下的紫外光照射在試樣上,測量熱效應(yīng)。它既可進(jìn)行光固化實(shí)驗(yàn),也可以進(jìn)行高聚物的光老化研究。
4. 選用多種熱分析方法,全面表征高聚物的熱性能。
為了全面表征高聚物的熱性能,“全選”不失為一種很好的選擇。就是選擇DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的熱性能。
成功的科學(xué)家往往把所需要的各種方法巧妙地結(jié)合起來綜合運(yùn)用。這也是常見的方法選擇。如熱分析與FTIR、GC/MS、MS聯(lián)用。
5. 絕熱材料的熱分析方法選擇
溫石棉是導(dǎo)熱性極差的絕熱材料。
溫石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脫水方程式如下:
Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H
由方程式可知:Mg (OH)2脫水時(shí),它既有重量損失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法測定。
由于溫石棉導(dǎo)熱性差,選用DSC方法,依吸熱峰面積定量Mg(OH)2含量,誤差較大。而選用TGA方法,TG曲線上顯現(xiàn)的失重臺階就是的脫水量。根據(jù)失重臺階計(jì)算Mg(OH)2的含量,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,重復(fù)性好。
6. 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
鑒于熱分析方法的結(jié)果受諸多實(shí)驗(yàn)因素的影響,為利于熱分析的學(xué)術(shù)交流
和相互間的數(shù)據(jù)比較,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織就幾種主要熱分析方法及應(yīng)用制定了一系列標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。如差示掃描量熱法(儀)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范、熱重法的標(biāo)準(zhǔn)、熱機(jī)械分析的標(biāo)準(zhǔn)、動態(tài)力學(xué)性能的標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)都要按標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范執(zhí)行。如玻璃化溫度測定、熔融-結(jié)晶過程測量、比熱容測定、氧化誘導(dǎo)期測定、結(jié)晶動力學(xué)測定、分解溫度和分解速率測定、分解動力學(xué)測定、線性膨脹系數(shù)測定、針入度測定、模量、損耗因子、應(yīng)力-應(yīng)變曲線等。
研究材料和制造產(chǎn)品時(shí),有相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。按標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)是一種強(qiáng)制性的選擇。如封裝材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)熱分層時(shí)間或稱“爆板時(shí)間”測定必須按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。
借鑒熱分析文獻(xiàn)綜述中提及的熱分析方法和實(shí)驗(yàn)方法也是一種選擇。
開發(fā)新的熱分析方法和實(shí)驗(yàn)方法,適應(yīng)研究的需要。
7. 改造已有的方法以適應(yīng)解決實(shí)際問題的需要
外加電場、拱形銅片、夾具組合等DMA實(shí)驗(yàn)是夾具適應(yīng)性改造的實(shí)例。
外加電場的DMA實(shí)驗(yàn)
外加電場:將外加電場加在樣品兩端,測定試樣在外加電場的條件下,實(shí)時(shí)原位研究納米復(fù)合材料的電刺激--形狀記憶效應(yīng)。
選用壓縮夾具。樣品嵌在自制的限止長度變化的試樣固定器上,整體置放在下探頭。上探頭臨界接觸試樣的弧形部位,如圖所示。
采用應(yīng)力控制模式,測定應(yīng)力 —應(yīng)變曲線。就得到了客戶要求的規(guī)定形變量下的應(yīng)力值。它是撓度測定的反過程。
標(biāo)準(zhǔn)夾具組合使用:上夾具用壓縮夾具,下夾具用雙懸臂夾具。
用下夾具夾持薄膜試樣。薄膜試樣上固定放置一個(gè)直徑6mm的氧化鋯圓柱體。然后將上夾具(壓縮夾具)壓在氧化鋯圓柱體上。
循環(huán)加載/下載應(yīng)力,進(jìn)行應(yīng)力—應(yīng)變循環(huán)實(shí)驗(yàn)。
測定試樣蹦床落點(diǎn)的力學(xué)性能。
8. 移植方法
移植方法是當(dāng)前科學(xué)方法發(fā)展的重要方面。移植包括科學(xué)概念、原理、方
法以及技術(shù)手段等,從一個(gè)領(lǐng)域移植到另一個(gè)領(lǐng)域,或科學(xué)方法相互滲透和轉(zhuǎn)移,多種方法形成一個(gè)新的方法。移植方法是科學(xué)整體化趨勢的表現(xiàn)之一。熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)是移植方法的實(shí)例。
固相微萃取(SPME)是一種廣泛使用的集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體的樣品前處理新技術(shù)。將其移植到“熱重/差熱分析--氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)”中,即將固相微萃取(SPME)接入到“熱重/差熱分析--氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)”中去,改造成“熱重/差熱分析-固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。” 實(shí)驗(yàn)時(shí)劃分溫度段取樣,解決逸出氣取樣問題,該系統(tǒng)已應(yīng)用于原兒茶醛熱解行為的研究。
1.2.3選擇實(shí)驗(yàn)條件,建立實(shí)驗(yàn)方法
列舉幾個(gè)實(shí)例:
1. 含能材料的熱分析方法和試驗(yàn)方法的選擇
熱性能是含能材料的非常重要的性能之一,熱分析能全面地表征含能材料的熱性能,它在含能材料研究中得到了廣泛的應(yīng)用。由于含能材料分解過程的復(fù)雜性,要遵循“選擇先于實(shí)驗(yàn)”的原則,切忌拿到一個(gè)含能材料的樣品,隨手稱取10mg樣品,冒失地進(jìn)行TG實(shí)驗(yàn)或DSC實(shí)驗(yàn)。這將可能發(fā)生爆炸,損壞儀器和造成人員傷害。
含能材料的熱分析實(shí)驗(yàn)前,你必須先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,謹(jǐn)慎地選擇實(shí)驗(yàn)條件。試樣量是致關(guān)重要的,因含能材料分解時(shí)放熱量大,特別是有強(qiáng)烈自加熱的分解過程。為防止峰的扭曲,試樣量應(yīng)盡量少,如0.05-0.3mg。然后謹(jǐn)慎地進(jìn)行TG實(shí)驗(yàn)。如選擇DSC方法,實(shí)驗(yàn)時(shí)要防止試樣溢出,污染傳感器。
含能材料的TG/DTA曲線上的失重和放熱峰呈歪斜型,是強(qiáng)放熱造成的扭曲。樣品量減少到0.3mg以下,峰型趨于正常。
2. 聚丙烯玻璃化溫度測定
選擇是目的性很強(qiáng)的實(shí)踐行為。按選定的熱分析方法和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行熱分析實(shí)驗(yàn),常常是一次或多次“試錯(cuò)”的選擇過程。當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)不到主體的要求時(shí),可選擇另一種熱分析方法或更改實(shí)驗(yàn)條件,再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。多次試錯(cuò),直至你得到了滿足需要的結(jié)果。例如選擇DSC方法測定聚丙烯玻璃化溫度。升溫速率選用10℃/min時(shí),弱小的熱效應(yīng)難以被發(fā)現(xiàn),DSC曲線上未見玻璃化轉(zhuǎn)變峰。隨著升溫速率的提高,儀器靈敏度大大提高, 當(dāng)升溫速率達(dá)到150℃/min時(shí),其玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的臺階狀變化變得明顯,如圖所示。
3. 選擇真空或加壓條件解決熱分析峰的分離問題
熱分析峰的分離問題常常是通過改變實(shí)驗(yàn)條件來解決的。例如塑料中增塑劑的揮發(fā)和塑料分解,在常壓條件下,兩種效應(yīng)可能在相同的溫度區(qū)間發(fā)生。而減壓條件下,塑料中添加的增塑劑在塑料分解之前揮發(fā),那么實(shí)驗(yàn)就可選擇在真空條件下進(jìn)行。多種熱分析儀器可在真空條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
如果在常壓下發(fā)生兩個(gè)重疊的化學(xué)反應(yīng),其中一個(gè)反應(yīng)可能受壓力升高的影響比另一個(gè)反應(yīng)大。在這種情況下,可以選擇壓力DSC將兩個(gè)反應(yīng)進(jìn)行分離。例如有機(jī)物的分解溫度隨惰性氣體壓力的增大而提高。
4. 選擇“強(qiáng)化影響因素”的實(shí)驗(yàn)條件
有多種因素影響熱分析的測量結(jié)果。可以使用簡化、純化、強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)影響因素的方法,加速現(xiàn)象的進(jìn)程。當(dāng)然它與在自然條件下獲得的結(jié)果是有差別的??蛇M(jìn)行科學(xué)、合理的補(bǔ)償和修改。在純氧條件下進(jìn)行氧化誘導(dǎo)期測定,是強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)影響因素的實(shí)例之一。
1.2.4熱分析方法的取代和重新選擇
熱分析方法隨研究“需要”而“變”。物質(zhì)熱性能研究的深入,促進(jìn)熱分析方法的發(fā)展。熱分析方法的發(fā)展,又促使研究工作順利進(jìn)行。
批判性思維是以邏輯思維為基礎(chǔ)。以一種批判、分析和評價(jià)的方式思考熱分析方法的選擇。被選擇的熱分析方法不是凝固不變的,而是隨著研究實(shí)踐出相應(yīng)的改變或重新選擇。
“問題-方法-標(biāo)準(zhǔn)”的思維模式具有普適性。研究不同的問題選擇不同的熱分析方法,探索問題的本質(zhì)和規(guī)律。對方法規(guī)范化的表述可制訂為標(biāo)準(zhǔn)。制訂的標(biāo)準(zhǔn)也是不斷修訂。
實(shí)例1:選擇熱分析方法測定藥物熔點(diǎn)
熱分析方法介入藥物熔點(diǎn)測定。選擇熱分析方法測定藥物熔點(diǎn),取代毛細(xì)管法,已成趨勢。
在藥品檢驗(yàn)中,藥物的熔點(diǎn)是鑒別藥物真?zhèn)魏秃饬抠|(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo)。藥物熔點(diǎn)通常是用經(jīng)典的毛細(xì)管法測定,人為視覺誤差大,初熔點(diǎn)難以判別。2015中國藥典推薦熱分析方法取代毛細(xì)管法。
選擇DSC或DTA方法測量藥品熔融的全過程,可提供準(zhǔn)確的熔化溫度,熔程、熔融焓及多晶型、純度等信息。對那些熔融伴隨分解、熔距較長,用毛細(xì)管法測定較困難的樣品,選擇熱分析方法則能取得較理想的結(jié)果。選擇幾種熱分析方法如DSC與TGA相結(jié)合的方法可給出更準(zhǔn)確地判斷。
實(shí)例2:熱分析方法自身在發(fā)展,方法選擇也在演變。
熱重法是熱分析技術(shù)中發(fā)明的。常常選擇TG研究高聚物的熱分解。隨著TG技術(shù)的發(fā)展,新的功能不斷出現(xiàn),研究內(nèi)容也不斷深化。選擇的TG方法也隨科學(xué)研究的深化而演變。
表中提及了觀察系統(tǒng)。觀察系統(tǒng)是熱分析的新功能,引入圖形思維概念。熱分
析實(shí)驗(yàn)同時(shí)得到熱分析曲線和形貌圖像。對熱分析曲線和觀察到的形貌圖像同
步進(jìn)行解析,追溯熱變化的物理-化學(xué)過程。
1.2.5方法選擇中的創(chuàng)造性思維和批判性思維
創(chuàng)造性思維是能引發(fā)新的和改進(jìn)解決問題方法的思維方式。創(chuàng)造性思維引發(fā)新觀念的產(chǎn)生,批判性思維是對所提供的解決問題的方式進(jìn)行檢驗(yàn),以保證其有效性的思維方式。批判性思維包含了幾個(gè)核心要素:解讀、分析、評價(jià)、推理等。在方法選擇中,要批判性地思考熱分析方法問題。
熱分析方法選擇過程中,要求創(chuàng)造性思維和批判性思維平衡發(fā)展。創(chuàng)造性思
維和批判性思維將推動熱分析方法和儀器的發(fā)展。
實(shí)例1:驟冷PET初始結(jié)晶度測定
選擇傳統(tǒng)DSC測定驟冷PET的初始結(jié)晶度。DSC曲線表明:通過熔融焓與結(jié)晶焓的焓值之差計(jì)算得到初始結(jié)晶度,熱焓值之差為50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分結(jié)晶高聚物。而廣角X射線衍射測定的結(jié)論:驟冷PET是無定形,與DSC結(jié)果相矛盾。這個(gè)矛盾逼迫科研人員以一種批判、分析和評價(jià)的方式去思考。科研人員憑借辨析和判斷能力,判明數(shù)據(jù)真?zhèn)巍?/div>
溫度調(diào)制DSC方法的創(chuàng)新思維是對傳統(tǒng)DSC方法局限性的批判。溫度調(diào)制DSC選擇了一種特殊的升溫方式:在一般線性加熱或冷卻的基礎(chǔ)上,疊加了一個(gè)正弦的加熱速率,這是創(chuàng)新;以基礎(chǔ)升溫的慢的升溫速率來改善分辨率,并以瞬時(shí)快速升溫速率提高靈敏度,這是對升溫速率影響分辨率與靈敏度規(guī)則的遵循。從而使調(diào)制DSC將高分辨率與高靈敏度巧妙地結(jié)合在一起,實(shí)現(xiàn)了在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)中既有高的靈敏度,又有高的分辨率。溫度調(diào)制DSC既有創(chuàng)造性,創(chuàng)造性中又包括對規(guī)則遵循。溫度調(diào)制DSC是對規(guī)則遵循中孕育創(chuàng)造性的范例
創(chuàng)新,就是選擇方法,創(chuàng)造新的可能性。溫度調(diào)制DSC使可逆峰與不可逆峰的分離成為可能。溫度調(diào)制DSC利用傅里葉變換的疊加法,得到可逆熱流和不可逆熱流,可逆峰與和不可逆峰被區(qū)分開來,從而顯著提高微弱轉(zhuǎn)變、多相轉(zhuǎn)變和定量測定結(jié)晶度的可信度。選擇溫度調(diào)制DSC ( MTDSC )方法測定驟冷PET的初始結(jié)晶度。
溫度調(diào)制DSC曲線顯示:驟冷PET初始結(jié)晶焓值由冷結(jié)晶焓與熔融焓之差得到,其值為134.3-134.6=-0.3 J/g,表明驟冷PET初始結(jié)晶度極低,基本上為無定形形態(tài)。溫度調(diào)制DSC的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和廣角X射線衍射測定的結(jié)果相符合。
實(shí)例2:油品氧化誘導(dǎo)期測定
常壓下測定油品的氧化誘導(dǎo)期,由于油品蒸(揮)發(fā),導(dǎo)致數(shù)據(jù)波動?;诟邏耗苎舆t揮發(fā)。創(chuàng)造性思維引發(fā)新觀念的產(chǎn)生,高壓DSC儀器出現(xiàn)了。人們放棄常壓下測定油品的氧化誘導(dǎo)期的方法,而選擇高壓DSC測定油品的氧化誘導(dǎo)期,并編制了油品的氧化誘導(dǎo)期測定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
1.3“熱分析方法選擇”的編輯
無數(shù)臺的熱分析儀器每天都在運(yùn)行,專業(yè)人員實(shí)時(shí)解析由實(shí)驗(yàn)得到的熱分析曲線,并撰寫成成千上萬篇的研究報(bào)告發(fā)表在科學(xué)雜志上。這是科學(xué)研究中運(yùn)用熱分析方法的成果積累和沉淀。整理、編輯這些對科學(xué)有價(jià)值的資料,進(jìn)而建立“熱分析方法選擇”的數(shù)據(jù)庫和檢索系統(tǒng)是人們的期盼。編寫“熱分析方法選用實(shí)例”是一項(xiàng)聚沙成塔的工作,編輯工作只有起點(diǎn)沒有終點(diǎn)。
“熱分析方法選擇”表格可以由實(shí)驗(yàn)室(個(gè)人)編輯。“熱分析方法選擇”的數(shù)據(jù)庫和檢索系統(tǒng),必須由圖書館、出版社和專業(yè)技術(shù)學(xué)會編輯。
1.3.1實(shí)驗(yàn)室編輯“熱分析方法選用”
熱分析的專業(yè)工作者和科研人員,每天都在選擇熱分析方法,設(shè)計(jì)試驗(yàn)方法,進(jìn)行大量的熱分析實(shí)驗(yàn)。積累的資料如淙淙的小溪,常流不斷,常流常新。經(jīng)常翻一翻、查一查積攢下的實(shí)驗(yàn)資料,從自己的實(shí)驗(yàn)實(shí)踐中,尋找研究內(nèi)容和熱分析方法的對應(yīng)性,有助于今后熱分析方法選擇。將你的熱分析實(shí)踐活動用表格記錄下來,成為自己編寫的“熱分析方法選用”的實(shí)例,供自己查用。
每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都可以繪制一張“熱分析方法選擇”實(shí)例的表格。天天填寫新的實(shí)例,就像每天記日記一樣,持之以恒。當(dāng)表格內(nèi)儲存量足夠豐富時(shí),就成了個(gè)人的數(shù)據(jù)庫,可把它當(dāng)作個(gè)人的手冊查詢。當(dāng)你拿到一個(gè)樣品或欲進(jìn)行一項(xiàng)科學(xué)研究時(shí),你可以從“熱分析方法選擇”實(shí)例的表格中檢索到你所需要的熱分析方法和實(shí)驗(yàn)條件。
“熱分析方法選擇”和“熱分析應(yīng)用”是孿生的文本。“熱分析方法選用”和“熱分析應(yīng)用”的內(nèi)容是互通的。編輯“熱分析應(yīng)用”的表格或文本,與“熱分析方法選擇”相對應(yīng)。
每個(gè)實(shí)驗(yàn)室編輯、制作“熱分析方法選擇”表格,各具特色,綻放選擇之美。
1.3.2“熱分析方法選擇”的檢索系統(tǒng)建立
熱分析主要學(xué)術(shù)刊物與著作有熱分析雜志、熱化學(xué)學(xué)報(bào)、熱分析文摘、熱分析文獻(xiàn)綜述及劉振海等人的學(xué)術(shù)著作和熱分析國際會議和國內(nèi)的熱分析專業(yè)會議的論文集。在網(wǎng)上和文庫可搜索到更多的選擇熱分析方法進(jìn)行科學(xué)研究的科學(xué)論文。按美國科學(xué)信息研究所的科學(xué)網(wǎng)站統(tǒng)計(jì),每年僅就報(bào)道DSC一種技術(shù)用于結(jié)晶過程的論文就超過1100篇。
以“熱分析文獻(xiàn)綜述”為例。“熱分析文獻(xiàn)綜述”是從二年間發(fā)表的幾千篇熱分析文獻(xiàn)中,收錄其中的200篇。“熱分析綜述”涵蓋包括熱分析方法和校準(zhǔn)、熱力學(xué)、動力學(xué)、以及熱分析在無機(jī)物、聚合物、含能材料藥物、生物化學(xué)和生物學(xué)方面的應(yīng)用。“熱分析文獻(xiàn)綜述”既闡述了科學(xué)研究的內(nèi)容,也涉及熱分析方法的選擇。
文獻(xiàn)綜述和科技論文的基本內(nèi)容是:誰,研究了什么問題、選擇了什么方法、得到了什么結(jié)論。將熱分析文獻(xiàn)綜述和科技論文的文體轉(zhuǎn)換為以“研究內(nèi)容”和“熱分析方法選擇”為關(guān)鍵詞的文本形式,就成為“熱分析方法選用”的文本系統(tǒng),如表四示例。
“熱分析方法選用”索引分類,可以按材料分類;也可以按物理轉(zhuǎn)變、化學(xué)反應(yīng)、熱物性參數(shù)測定分類;或者按時(shí)間順序排列。編輯數(shù)據(jù)庫和檢索系統(tǒng)的意義是能夠滿足研究方法選擇的需要,根據(jù)研究內(nèi)容,快速地選擇到相應(yīng)的熱分析方法。
“熱分析方法選擇”數(shù)據(jù)庫和檢索系統(tǒng)的編輯非個(gè)人能力所能擔(dān)當(dāng)。應(yīng)由自然科學(xué)資金資助,委托圖書館、檔案館、出版社和熱分析專業(yè)學(xué)會進(jìn)行。
1.3.3選擇云端中“熱分析”那朵云
在當(dāng)今大數(shù)據(jù)時(shí)代里,云端飄浮朵朵云彩,我選擇“熱分析”那朵。利用云端的熱分析資料,對熱分析數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算、解析,實(shí)現(xiàn)它的科學(xué)價(jià)值。
耄耋之年仰望科學(xué)的天空,瀏覽“云數(shù)據(jù)”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一樣,托腮觀測無邊無界的邊際,享受浩瀚之美!