氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見(jiàn)原因及解決辦法由北京北分三譜儀器有限公司提供。
作為一種高精密的分析儀器，氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用過(guò)程中，難免會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，其中進(jìn)樣后不出峰是眾多問(wèn)題中比較令人頭疼的問(wèn)題之一。
本文，北京北分三譜針對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的現(xiàn)象進(jìn)行了詳細(xì)的分析，講述常見(jiàn)的原因以及提出相對(duì)的解決方案，希望能為實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員提供參考。
北分三譜頂空進(jìn)樣器連接氣相色譜儀
一、進(jìn)樣口部分的原因及解決方案。
在注入樣品后很長(zhǎng)時(shí)間不出色譜峰，首先要檢查一下是否由進(jìn)樣墊過(guò)松導(dǎo)致，如果進(jìn)樣口松，則需要帶上隔熱手套，嘗試對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行適當(dāng)?shù)木o固。
色譜柱漏氣會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰。在確認(rèn)進(jìn)樣口擰緊之后，如果還是不出峰就可以考慮對(duì)色譜柱的密封性進(jìn)行檢測(cè)，這時(shí)應(yīng)暫時(shí)關(guān)閉儀器，帶降至室溫后用試漏液檢查各個(gè)接頭。如有漏氣現(xiàn)象，需要擰緊接頭或更換墊片。
（1）進(jìn)樣口接錯(cuò)。此類(lèi)狀況多出現(xiàn)在有多個(gè)進(jìn)樣口的儀器上，在排除進(jìn)樣口過(guò)松后，需要降溫后打開(kāi)柱溫箱，檢查管路連接情況，確認(rèn)進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器匹配是否正確。
（2）毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品沒(méi)有進(jìn)入到毛細(xì)管中。通常毛細(xì)柱安裝時(shí)，廠家都會(huì)給出毛細(xì)管進(jìn)入進(jìn)樣器及檢測(cè)器部分的長(zhǎng)度。用戶(hù)在自行更換毛細(xì)柱的過(guò)程中，有可能會(huì)保留過(guò)長(zhǎng)的長(zhǎng)度，這種情況會(huì)導(dǎo)致樣品無(wú)法順利到達(dá)毛細(xì)柱中，以致無(wú)法檢測(cè)到樣品峰。
二、柱箱部分的原因及解決方法。
（1）色譜柱選用不合適。色譜柱對(duì)樣品具有很高的選擇性，如果在氣相色譜儀使用中選用了與所進(jìn)樣品極性不相符的色譜柱，或選用色譜柱與樣品會(huì)發(fā)生反應(yīng)，則有可能造成樣品無(wú)法正常到達(dá)檢測(cè)器，從而無(wú)法出現(xiàn)相應(yīng)的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰，可以通過(guò)選用與樣品相適應(yīng)的色譜柱解決。
（2）柱箱溫度設(shè)置不恰當(dāng)。氣相色譜儀柱箱溫度如果設(shè)置過(guò)高會(huì)造成樣品在色譜柱中分解，而柱箱溫度設(shè)置過(guò)低則會(huì)造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進(jìn)速度過(guò)慢，導(dǎo)致不出樣品峰，或者是樣品峰保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。解決方法就是設(shè)置與所進(jìn)樣品相適應(yīng)的柱箱溫度。
三、檢測(cè)器部分的原因及解決方法。
（1）隔墊吹掃流速或尾吹流速設(shè)置過(guò)大。在排除上述幾種原因之后，如果還是不出色譜峰，這時(shí)我們要對(duì)儀器的設(shè)置條件進(jìn)行檢查。有的氣相色譜儀設(shè)有吹掃功能，如果隔墊吹掃流速設(shè)置過(guò)大，注入的樣品有可能被載氣吹走，致使樣品無(wú)法進(jìn)入到柱子中，從而無(wú)法檢測(cè)到樣品峰。
（2）FID ( 或FPD) 檢測(cè)器氫火焰熄滅。進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高，將會(huì)使FID ( 或FPD) 檢測(cè)器的火焰猝滅，從而引起不出峰。可用表面光亮的金屬工具或鏡子靠近檢測(cè)器的排氣口，如果有水珠凝結(jié)在其表面則表示火焰正常，反之則應(yīng)重新點(diǎn)火。某些儀器具有自動(dòng)點(diǎn)火功能，可通過(guò)查看儀器狀態(tài)或報(bào)警提示來(lái)確認(rèn)火焰是否正常。
（3）檢查極化極與噴嘴的相對(duì)位置不正確。在FID 檢測(cè)器中，如果噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪音會(huì)增大。這種情況的解決方法就是關(guān)閉儀器后打開(kāi)檢測(cè)器接口進(jìn)行調(diào)整。
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