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銷售與選購氣相色譜儀的幾個(gè)問題

來源:北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司   2024年11月20日 14:10  
一、幾點(diǎn)考慮
       僅從實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀為例來說,國產(chǎn)各種類型和型號(hào)就不下百種,不同產(chǎn)品的技術(shù)性能,功能特點(diǎn),價(jià)格,操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪,分析目的和要求又不大相同,對(duì)于那些工作時(shí)間不長(zhǎng),經(jīng)驗(yàn)不多的色譜工作者,無論是銷售還是選購一臺(tái)性能/價(jià)格比適當(dāng)?shù)膬x器或成套設(shè)備,的確不是一件容易的事。
 
1. 被分析樣品情況:
⑴ 樣品本身的組成和狀態(tài),是氣態(tài),液態(tài),固態(tài)還是混合態(tài),能否直接用氣相色譜儀分析嗎?
⑵ 被測(cè)組分是熱不穩(wěn)定,易分解,還是易催化反應(yīng)。時(shí)間,溫度,壓力等變化是否會(huì)引起被測(cè)組分的變化;
⑶ 樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點(diǎn)組分和有腐蝕性成分。以便考慮樣品如何采集獲得,如何進(jìn)行樣品的預(yù)處理;
⑷ 樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利于選擇進(jìn)樣方式;
⑸ 不需分析的組分及大致的濃度范圍;
⑹ 每天需要分析樣品的次數(shù),兩次分析的間隔時(shí)間;
2. 分析的目的如何?
⑴ 做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標(biāo)準(zhǔn)物?
⑵ 定量分析:在那個(gè)范圍—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7); 痕量(10-7~10-9)或超痕量(≤ 10-9
⑶ 定量精度和分析準(zhǔn)確性,若是半定量要求就簡(jiǎn)單的多。
3. 購貨單位的定位:
⑴ 科研院所——要求高;
⑵ 監(jiān)測(cè)和分析中心——準(zhǔn)確可靠;
⑶ 線的現(xiàn)場(chǎng)分析用——重復(fù)再現(xiàn);
4. 同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價(jià)格比,操作特性,維修服務(wù)多方比較,列出推薦選用氣色譜儀分析的理由。
5. 咨詢尋找有無被分析樣品的國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或國外有關(guān)參考資料,若有,在標(biāo)準(zhǔn)中一般會(huì)給出儀器配置情況,以及儀器的主要功能和技術(shù)要求。
6. 有無分析同類樣品的客戶,若有,對(duì)選型推薦和日后客戶建立色譜分析方法非常有利;
7. 搜集各種類型的氣相色譜儀(含附件)的樣本和資料,給最終選型和成套儀器;
8. 任務(wù)是長(zhǎng)期?還是短期的?因任務(wù)不同決定投資多少,選用何種儀器(是否要作長(zhǎng)期打算)?
9. 現(xiàn)有條件如何?對(duì)于一件新的分析任務(wù)有許多單位,現(xiàn)有的儀器經(jīng)適當(dāng)改造,重新建立分析方法,有可能勝任工作;若條件具備,可不建議投資購買新儀器設(shè)備,但應(yīng)建議選配必要的付件和備件;
10. 考慮到所選儀器設(shè)備的工作效率,運(yùn)行成本,自身的人力(技術(shù)水平),財(cái)力條件,視情況建議是否選擇那些所謂高,精,尖的產(chǎn)品;
11.色譜數(shù)據(jù)處理裝置是最終給出分析結(jié)果的設(shè)備,要根據(jù)分析結(jié)果所需信息的種類和格式的具體要求來選購積分儀或色譜工作站。
12.使用場(chǎng)合和儀器安裝地點(diǎn):
雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合,安裝位置要求不嚴(yán)格,但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件:
⑴ 使用場(chǎng)合:溫度,濕度,大氣壓力,震動(dòng),電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風(fēng),陽光,水源,塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響;
⑵ 儀器安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
⑶ 氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。
 
二、氣相色譜儀的適用范圍和用途
原則上講,凡是分子質(zhì)量不大,有一定揮發(fā)性,在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì),或分子量大,但可以通過各處理衍生為易揮發(fā)的化合物也可以進(jìn)行氣相色譜分析。具體到目前商品氣相色譜儀來講,一般GC適用于佛點(diǎn)低于350℃的分析組,高溫GC可以分析組分的佛點(diǎn)不超過500℃。在儀器分析方法中,色譜分析可同時(shí)進(jìn)行分離和檢測(cè)分析的特點(diǎn)與其它儀器分析方法相比有的優(yōu)點(diǎn)。由于它分離效率特別高,對(duì)于多組分的復(fù)雜混合物,同分異構(gòu)體和旋光異構(gòu)體以及痕量組分的樣品分析幾乎是的分析手段。目前隨著檢測(cè)技術(shù),樣品處理技術(shù),微電子技術(shù)的不斷發(fā)展,GC檢測(cè)限已從最初的10-2擴(kuò)展到10-13級(jí)甚至某些分析可達(dá)10-15數(shù)量級(jí)。但是見于目前一般和氣相色譜配套的商品常規(guī)檢測(cè)器還不能根據(jù)被分析組分的構(gòu)成給出特征信號(hào),用常規(guī)GC做定性分析還受到一定限制,對(duì)于這類問題還需要采用多種儀器分析聯(lián)用配合印證。目前實(shí)際在線聯(lián)用的儀器分析方法主要有:GC/MS,GC/FIR,LC/MS,LC/NMR等。            
 
三、氣相色譜儀用戶的粗略分類
不同類型的GC用戶,對(duì)于分析目的和要求存在著較大差別。因此,對(duì)于選購?fù)愋蛢x器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作為新客戶應(yīng)首先定位他屬于那個(gè)層次范疇。我們可把GC用戶可大體分為三類:
 
1.國家設(shè)的科研院所和大專院校中的研究部門:主要用做生命科學(xué)環(huán)境科學(xué)新材料科學(xué),法醫(yī)科學(xué),軍事科學(xué),航天科學(xué),考古發(fā)掘研究,農(nóng)林,地質(zhì)海洋,藥物動(dòng)力功能和毒理學(xué)研究等的分析測(cè)試手段。
2.國家各部委,局,總公司,國民經(jīng)濟(jì)中的重點(diǎn)行業(yè),大型企業(yè)設(shè)置的研究所,分析中心,檢測(cè)中心,監(jiān)測(cè)中心等:如典型的行業(yè)有:化學(xué)工業(yè),石油工業(yè),冶金工業(yè),能源(核能,煤炭)工業(yè),半導(dǎo)體工業(yè),機(jī)械工業(yè),制藥工業(yè),輕工業(yè)(食品,日用化工),商業(yè),建筑業(yè)等分析測(cè)試手段。
3.用于線分析的客戶如:工廠生產(chǎn)過程中的工藝控制和質(zhì)量保證,進(jìn)出口商品的質(zhì)量監(jiān)督,疾病診斷,衛(wèi)生防疫,工業(yè)衛(wèi)生調(diào)查和評(píng)價(jià),偵破取證,裝備有關(guān)監(jiān)控(軍事環(huán)境如:發(fā)射現(xiàn)場(chǎng),潛艇等空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)),生物制品分析,環(huán)境監(jiān)測(cè)日常分析,資源開發(fā)現(xiàn)場(chǎng)分析(油田,天然氣熱值計(jì)算),日常商品(化妝品,香料組成,玻璃,陶瓷,紙業(yè)等)質(zhì)量監(jiān)測(cè),裝修材料質(zhì)量的監(jiān)控,教學(xué)實(shí)驗(yàn)室等
 
四、氣相色譜儀的分類
氣相色譜儀可以依據(jù)⑴分離原理;⑵色譜柱的類型;⑶應(yīng)用范圍等多種方法分類。但從樣品的來源(不同領(lǐng)域)和分析目的而論,深入了解儀器適用范圍分類方法,對(duì)選購和銷售何類何種氣相色譜儀更適用一些,以下我們比較詳細(xì)介紹這種分類方法。注意:一下列出了按應(yīng)用目的不同氣相色譜儀的分類,應(yīng)給以指出的是有些種類的儀器可以有二類以上的應(yīng)用范圍和目的如:分析用GC也可以配備一些小型純物質(zhì)的制備輔件作為制備GC用等。
第1類:分析用,包括在線分析(工業(yè)色譜)和離線分析兩大類。離線分析又包括實(shí)驗(yàn)室用和野外(現(xiàn)場(chǎng))用(便攜式)兩類:實(shí)驗(yàn)室用又分為多檢測(cè)器及多功能,單檢測(cè)器(簡(jiǎn)易)和專用三種。
第2類:制備純物質(zhì):分為定性用小型制備輔件和工業(yè)級(jí)制備用大型裝置(儀器);
第3類:物質(zhì)的物化常數(shù)測(cè)定:如:?jiǎn)我怀?shù)(比表面積)和多種常數(shù)(比表面積和孔徑分類)等。
 
(一)離線氣相色譜儀:
離線分析用氣相色譜儀一般指實(shí)驗(yàn)室或野外(現(xiàn)場(chǎng))作為分析用的氣相色譜儀。目前國內(nèi)正在運(yùn)行的幾萬臺(tái)氣相色譜儀中這類儀器占了90%以上。由于被分析對(duì)象不同,分析目的不同使用場(chǎng)合也不同等,因此,對(duì)儀器的功能,性能指標(biāo),結(jié)構(gòu)特點(diǎn),價(jià)格等存在著較大差別。為滿足不同分析的需要研制生產(chǎn)了不同類型,不同用途的上百種型號(hào)的氣相色譜儀,為銷售和選購方便我們把它們分成:
① 多檢測(cè)器多功能氣相色譜儀;
② 單檢測(cè)器或雙檢測(cè)通用氣相色譜儀;
③ 某類樣品的分析專用氣相色譜儀;
④ 便攜式氣相色譜儀等四大類。
 
1.多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀:
目前多檢測(cè)器多功能型氣相色譜儀仍是氣相色譜儀生產(chǎn)使用的主流,這類儀器的特點(diǎn)主要有:①檢測(cè)器多;
②附(輔)件齊全;
③設(shè)計(jì)周到;
④靈活性大;
⑤性能優(yōu)良。
可根據(jù)被分析樣品的需要組合成不同分析流程的儀器,基本能滿足不同分析對(duì)象的需求,特別適合類或部分第二類用戶的需要。從另一角度看,這類儀器的不足點(diǎn)主要有:
① 儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜;
② 要求操作人員水平高;
③ 用戶自己維修困難;
④ 運(yùn)形成本高;
⑤ 一般使用效率低;
⑥ 造價(jià)偏貴。
另外,需用戶根據(jù)分析對(duì)象自己設(shè)立色譜分析方法。在推薦選擇這類儀器時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
⑴ 所配備的檢測(cè)器是目前需要還是以后要用到的嗎?
⑵ 儀器平時(shí)能安裝幾個(gè)檢測(cè)器,更換檢測(cè)器相關(guān)氣路方便否?
⑶ 所配的附件(輔件)有那幾種,都需要選購嗎?用戶自己能否安裝這些附件(輔件)?
⑷ 氣路系統(tǒng)能滿足不同分析流程的需要嗎?是否是真正意義上的全玻璃化系統(tǒng)?另外,特別是要實(shí)現(xiàn)多路分析時(shí),各類閥的安裝是否方便與合理?
⑸ 進(jìn)樣器的種類結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和同類儀器比較有那些優(yōu)缺點(diǎn)。若選擇不合適會(huì)對(duì)以后進(jìn)樣分析重現(xiàn)性造成不良影響;
⑹ 色譜柱箱的容積應(yīng)盡量大??;更換安裝色譜柱是否方便;密封方法等;
⑺ 分析過程的自動(dòng)化程度的高低,(如能實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管的自動(dòng)化程序,反復(fù)老化過程);
⑻ 儀器的綜合技術(shù)指標(biāo)能否滿足微量分析,進(jìn)而能否滿足痕量分析或超痕量分析要求;
⑼ 操作界面應(yīng)方便友好成度!以利于各種參數(shù)設(shè)置,以減少誤操作提高工作效率。
 
⒉單檢(雙檢)通用氣相色譜儀:
    這類氣相色譜儀和多功能多檢測(cè)器氣相色譜儀相比,它僅配備常用1~2種檢測(cè)器,進(jìn)樣系統(tǒng)也僅配備1~2種,使用溫度一般也不高于350℃。要想擴(kuò)大這類儀器的功能常常需要再加一些附件或輔件并進(jìn)行適當(dāng)?shù)母难b。但是,由于設(shè)計(jì)制造是針對(duì)某一檢測(cè)器和特別功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特別功能,技術(shù)性能(如穩(wěn)定性,信/噪比)和操作特性不亞于多檢測(cè)器氣相色譜儀。另外儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單,操作方便,維修可以自理,價(jià)格較低,工作效率高,利于普及。特別適合第二(三)類用戶中,分析工作單一,技術(shù)力量比較薄弱的單位。
 
3.用于某項(xiàng)分析的專用氣相色譜儀
這類儀器實(shí)質(zhì)上是在單(雙)檢測(cè)器通用氣相色譜儀,配備一根合格的色譜柱,在出廠前由廠家?guī)椭脩魧?shí)驗(yàn)建立好一套針對(duì)某一項(xiàng)分析的方法,常稱做交鑰匙工程。可以作到只要有電源,儀器到貨,安裝后便可以進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。當(dāng)然廠家除收取儀器費(fèi)用外,還要適當(dāng)加收建立色譜分析方法的軟件費(fèi)用。但是,由于廠家專門生產(chǎn)制作這類儀器,從費(fèi)用,時(shí)間,技術(shù)性能上對(duì)于客戶還是非常合算的。例如:國內(nèi)可批量供應(yīng)的專用氣相色譜儀有:
⑴ 天然氣;
⑵ 液化石油氣;
⑶ 煤氣;
⑷ 煉廠氣;
⑸ 變壓器油中氣;
⑹ 煤礦中空氣品質(zhì);
⑺ 空氣用SF6成分分析;
⑻ 大氣的總烴(非甲烷)
⑼ 微量水;
⑽ 金屬(合金)玻璃中的微量氣體;
⑾ 居住區(qū)大氣中苯,甲苯,和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè);
⑿ 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定等。
可以說,只要有國標(biāo),行標(biāo),企標(biāo)或能提出具體分析要求,均能通過儀器的二次開發(fā)定做成專用氣相色譜儀。
 
4.現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀:
便攜式氣相色譜儀一般只是專用型,它是針對(duì)不同分析任務(wù)設(shè)計(jì)生產(chǎn)的便攜式儀器,在現(xiàn)場(chǎng)使用立即能取得分析結(jié)果。現(xiàn)場(chǎng)化學(xué)分析提供有用的信息,有利于迅速作出決策。有些分析任務(wù),是無法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成的,另外,由于現(xiàn)場(chǎng)采樣靈活性強(qiáng),減少了多次采樣的需要,可以節(jié)省不少開支。目前,國外便攜式氣相色譜儀主要用于環(huán)保領(lǐng)域,法庭調(diào)查,工業(yè)衛(wèi)生等,在化學(xué)應(yīng)用現(xiàn)場(chǎng)分析也有不少應(yīng)用實(shí)例。攜式氣相色譜儀和常規(guī)儀器相比主要區(qū)別是要有獨(dú)立電源供電和便攜式氣源。由于現(xiàn)場(chǎng)使用,在儀器結(jié)構(gòu),可靠性上有較高的要求,因此,國外這類儀器的價(jià)格并不低,對(duì)同一種分析目的,國內(nèi)研制生產(chǎn)此類儀器還有一定困難,單靠進(jìn)口更難于普及。目前國家以投重資研制現(xiàn)場(chǎng)用便攜式氣相色譜儀。
 
(二)在線氣相色譜儀
在線氣相色譜儀又稱流程氣相色譜儀或工業(yè)氣相色譜儀,它與其它用途的氣相色譜儀相比要求自動(dòng)化,計(jì)算機(jī)化程度更高,色譜柱的使用壽命要足夠長(zhǎng),以保證儀器能長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)(檢修期大于6個(gè)月),分析數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確,可靠和穩(wěn)定不變。在線氣相色譜儀主要一般由:
⑴ 樣品預(yù)處理裝置;
⑵ 主機(jī)分析器;
⑶ 程序執(zhí)行軟件;
⑷ 數(shù)據(jù)處理等四部分組成。
在結(jié)構(gòu)上它和實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀不同,一般把前兩部分放在現(xiàn)場(chǎng),儀器的控制和數(shù)據(jù)處理放在總儀表控制室。由于分析現(xiàn)場(chǎng)的條件和安全要求不同,分析器又多為防爆型。由于儀器分析監(jiān)測(cè)控制各種功能不同要求不同,工業(yè)色譜又分開環(huán)和閉環(huán)兩大類。
 
(三)物質(zhì)的某些物化常數(shù)測(cè)定用氣相色譜儀
由于氣相色譜儀的分離特點(diǎn),因而在催化熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)方面有很多方面可以應(yīng)用。用經(jīng)典方法測(cè)定物質(zhì)的物化常數(shù),通常手續(xù)麻煩,時(shí)間較長(zhǎng),需要純物質(zhì),而用氣相色譜儀設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便,可同時(shí)測(cè)兩種或多種物質(zhì)相差極其微小的物化常數(shù)。如:分配系數(shù),活度系數(shù),溶解熱,蒸汽廢度,自由能,自由 等。特別是固定物質(zhì)的比表面積和孔徑分布,已有多種型號(hào)的專用氣相色譜儀供用戶選擇并有專著出版。
 
(四)制備用氣相色譜儀
制備用色譜法是指利用色譜的高分離效率來分離純化有機(jī)或無機(jī)化合物的方法。經(jīng)色譜法制備的化合物純度稱為色譜純,純度一般都大于99.999%。制備的目的主要有:
⑴ 制備色譜純的化合物作為化工和科研工作中所需要的高純?cè)噭┖蜆?biāo)準(zhǔn)品;
 ⑵ 制備物質(zhì)作為其它大型分析儀器進(jìn)一步進(jìn)行定性鑒定。
根據(jù)制備目的的不同, 制備用氣相色譜儀可分為大型工廠規(guī)模的制備色譜裝置(年產(chǎn)量可達(dá)萬噸以上)和小型作為多功能氣相色譜儀附件的制備裝置,制備量一般在幾毫克到幾克范圍內(nèi)。值得指出的是隨著分析儀器技術(shù)的發(fā)展和某些大型分析儀器的靈敏度的提高,已沒有必要通過樣品制備后再進(jìn)行定性分析,而是直接采用氣相色譜儀和其他大型儀器(質(zhì)譜、光譜、核磁等)聯(lián)用進(jìn)行定性分析,如:GC/MS定性分析已進(jìn)入普及階段.
 
五、氣相色譜法做痕量分析選擇儀器的幾方面考慮(常規(guī)分析可參考)
痕量分析一般是指純物質(zhì)或混合物中被測(cè)組分含量在10-6∽10-9(體積比或重量比)的成分的定性和定量分析。隨著社會(huì)的不斷發(fā)展與進(jìn)步,人類面臨的幾大課題(資源  能源 人口 環(huán)境)的解決均與痕量分析技術(shù)密切相關(guān)。或者說,人們的日常生活越來越離不開痕量分析。痕量分析樣品的特點(diǎn):
①  樣品來源廣泛;
②  種類繁多;
③  組成復(fù)雜;
④  含量低;
⑤  性質(zhì)狀態(tài)各不相同。
因此相對(duì)常量和微量分析難度大,對(duì)各方面要求都高的一項(xiàng)工作。雖說有多種分析方法:如色譜法、質(zhì)譜法、光譜法、電化學(xué)等都可以用于痕量分析,相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點(diǎn)(在大多數(shù)情況下):
⑴ 儀器價(jià)格較低,使用條件不苛刻,利于普及推廣;
⑵ 分離效率高,選擇性大,有利于復(fù)雜多組分的分離檢測(cè);
⑶ 靈敏度高,分析速度快,直接進(jìn)樣用量小;
⑷ 與其他儀器聯(lián)用能解決更復(fù)雜的分析難題。
色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量,面的方法。當(dāng)然,要完成一項(xiàng)痕量分析任務(wù),除首先購置一臺(tái)性能優(yōu)良的GC外,還涉及樣品采集,予處理,分析方法建立(色譜柱的選擇,分析條件的優(yōu)化等),標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備,數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。以下就氣相色譜法做痕量分析在銷售或選購GC儀器時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面,加以概括。
1.痕量分析的目的與要求
由于痕量分析的目的與要求不同,對(duì)GC選購的品種,性能,耗時(shí)等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況,并討論不同情況選購氣相色譜儀時(shí)的不同的考慮:
⑴ 分析目的是已知的痕量組分的定量分析:
在這種情況下,被分析的物質(zhì)的痕量組分和色譜分析方法是已知的(有標(biāo)準(zhǔn)分析方法,或已知有人已經(jīng)做過相同物質(zhì)的分析),我們可以根據(jù)分析方法中對(duì)儀器性能,乃至于儀器型號(hào)做參考直接推薦選購。余下的問題是用戶對(duì)色譜柱分離,控制操作條件等進(jìn)行優(yōu)化選擇。如:
① 選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求;
② 配制標(biāo)樣;
③ 設(shè)置合理的數(shù)據(jù)參數(shù);正確的進(jìn)行定量校正;
④ 編制需要的分析報(bào)告(形式和內(nèi)容)等,以確保達(dá)到分析準(zhǔn)確和精度要求。
另外,為了滿足不同物質(zhì)痕量分析或各類標(biāo)準(zhǔn)要求,各GC制造廠專門研制開發(fā)了專用氣相色譜儀,例如:
a. 天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等專用氣相色譜儀;
b. 變壓器油中溶解氣分析專用氣相色譜儀;
c. 液氧中痕量C2H2分析的專用氣相色譜儀;
d. 高純度氣體中雜質(zhì)分析專用氣相色譜儀等等。
這些專用儀器一般均包括:樣品采集、予處理程序和進(jìn)樣方法;儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測(cè)試方法;色譜柱分離及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化;定性定量方法選擇及標(biāo)準(zhǔn)分析的報(bào)告等。可推薦用戶可直接選購。
 
⑵  分析目的和要求是對(duì)純物質(zhì)中某些痕量組分進(jìn)行定性定量分析:
和種情況相比分析目標(biāo)物是確定的,但沒有成文的分析方法可以直接參照,選擇GC時(shí)要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學(xué)結(jié)構(gòu)、沸點(diǎn)、極性以及那一領(lǐng)域的分析項(xiàng)目,尋找可以參考的有關(guān)資料和方法,初步制定選購儀器和所需配用的色譜柱方案。然后,進(jìn)一步在請(qǐng)教有關(guān)專家看有無比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實(shí)驗(yàn)篩選使用什么色譜柱、進(jìn)樣方法、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理等來大體確定選購什么配置的GC。這就是常說的,先建立色譜分析方法后,再選購儀器(含輔助設(shè)備)的過程。若一般經(jīng)驗(yàn)不足有困難的客戶,制造廠可協(xié)助研制或改裝(儀器的二次開發(fā)),針對(duì)某一分析項(xiàng)目的專用的GC。當(dāng)然若條件允許也可以推薦買一臺(tái)多功能、多檢測(cè)、多附件的儀器,事后在通過實(shí)驗(yàn)建立色譜分析方法。
 
⑶  未知物質(zhì)中的未知組分的定性定量分析
這類問題實(shí)際上,事先沒有關(guān)于待分析樣品的任何信息,要完成這類分析任務(wù)恐怕已不是如何選購儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進(jìn)行解決,但要達(dá)到預(yù)期分析目的,還需要做大量的先期實(shí)驗(yàn)工作如:
① 選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求(儀器準(zhǔn)確度和精度);
② 通過各種不同類色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn),確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來實(shí)現(xiàn)樣品分離分析;
③ 氣相色譜儀常配備的通用檢測(cè)器(如:TCD,F(xiàn)ID,)和選擇性檢測(cè)(如:ECD,NPD,F(xiàn)PD,HCD)等,看那個(gè)能滿足定性定量要求。另外,是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題;
④ 根據(jù)色譜柱類型、檢測(cè)器的特性(大型分析儀器如質(zhì)譜,紅外分光等可以看作GC的檢測(cè)器)需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析,看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法,還是需要尋求其他的分析途徑。應(yīng)該指出在目前的條件下,不是什么分析項(xiàng)目的痕量分析都能通過儀器分析來解決。
通過對(duì)以上三種情況下的分析目的與要求,如何推薦和選購儀器的粗略分析,可以得出:本文談的選購儀器的幾點(diǎn)考慮,僅能針對(duì)、二兩種情況,也就是我們?cè)谝郧八v的選購儀器用戶分類的第二、三類。
 
2. 痕量分析對(duì)GC性能要求
可以說,痕量分析基本上都要用到儀器的性能的極限(除非對(duì)樣品進(jìn)行濃縮和轉(zhuǎn)化處理)和各種專門功能。因此,推薦和選購儀器,首先應(yīng)從那些功能齊全,性能優(yōu)良的GC著手。當(dāng)然10-6組分分析有時(shí)并不比10-9來得容易。如:分析液氧的0.05 ×10-6 C2H2和高純氣中的痕量CO 、CO2,,前者可以予濃縮幾百倍,后者可以在 鎳催化下轉(zhuǎn)化為CH4用FID檢測(cè)等 ,可大大降低對(duì)儀器性能的要求。也就是說,在解決痕量分析時(shí),還要具體問題具體對(duì)待,不能一味要求儀器性能越高越好,功能越強(qiáng)越好。
檢測(cè)器靈敏度、儀器的檢測(cè)限、最小檢測(cè)量和最小檢測(cè)濃度與選購儀器的關(guān)系:
靈敏度、檢測(cè)限、最小檢測(cè)濃度、最小檢測(cè)量這四個(gè)技術(shù)指標(biāo)是衡量GC好壞的基本條件,但由于物理意義不同,弄清四者的相互關(guān)系,在推薦和選購儀器時(shí)方可做到心中有數(shù)。
 
⑴ 檢測(cè)器的靈敏度(S):
檢測(cè)器靈敏度物理意義是:輸入到檢測(cè)器單位濃度變化(或單位質(zhì)量流量)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變輸出多大電信號(hào),信號(hào)越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同,濃度型(如TCD)量綱:mv/mg/ml、質(zhì)量型(如:FID)c/g (庫侖/克)。不同儀器所配同一類檢測(cè)器自然S值越大越好。但是應(yīng)指出:一個(gè)人心臟好并不能說明這個(gè)人身體那里都好。因此,檢測(cè)器的靈敏度高,并不一定說明這臺(tái)儀器就能滿足各種要求,它僅是選擇儀器的一個(gè)前提。
 
⑵ 色譜儀的檢測(cè)限(D):
色譜儀的檢測(cè)限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是:能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲(對(duì)于色譜法最小可判別峰為噪聲的二倍)需進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)組分濃度變化(或質(zhì)量流量)量,其量綱濃度型檢測(cè)器(如TCD)mg/ml,質(zhì)量型檢測(cè)器(如FID)g/s。配置某一類檢測(cè)器儀器的檢測(cè)限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測(cè)器的靈敏度來計(jì)算。從檢測(cè)限的物理意義來分析,可以看出若要使一臺(tái)儀器的D減小,不但要求配置的檢測(cè)器靈敏度高,還要使儀器的穩(wěn)定性好,即噪聲小。另外,由于我們并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析,因此,一臺(tái)儀器檢測(cè)器的靈敏度和檢測(cè)限,便成為儀器好壞的主要衡量指標(biāo),為了不同廠家的同類儀器能進(jìn)行比較,大家規(guī)定了側(cè)試S或D時(shí)要用同一樣品。但有時(shí)這個(gè)樣品與用戶被分析組分性質(zhì)相差甚遠(yuǎn),此時(shí)的 S和D 大與小不能說明什么問題。這點(diǎn)銷售儀器時(shí)應(yīng)特別注意。另外從色譜分析過程來看,好的儀器還要匹配的一根好的色譜柱和一臺(tái)合格的數(shù)據(jù)處理裝置,方能達(dá)到分析目的,這 也就所說的成套問題。
 
⑶ 實(shí)測(cè)樣品的最小檢測(cè)量(m小)):
樣品的最小檢測(cè)量是指需要進(jìn)入色譜儀(通過氣體進(jìn)樣閥或汽化室)的最小樣品(被測(cè)組分)量是多少,便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進(jìn)樣量,色譜峰半峰寬越窄(即峰越高)最小檢測(cè)量越小。在實(shí)際分析中,要獲得最小檢測(cè)量,首先要求儀器配用檢測(cè)器靈敏度要高,整臺(tái)儀器噪聲要小外,還需使被測(cè)組分的分離峰又窄又高,這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當(dāng)客戶詢問制造廠某一型號(hào)的通用GC,對(duì)每一組分的最小檢測(cè)量是多少時(shí),廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺(tái)儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購儀器的參考。當(dāng)燃作為專用GC回答這個(gè)問題并不困難。
 
⑷ 實(shí)際樣品最小檢測(cè)濃度(C):
實(shí)際樣品最小濃度能小到多少,可以直接注入色譜儀進(jìn)行分析而能獲得定性定量結(jié)果。這是用戶選購儀器最關(guān)心的關(guān)鍵問題,從最小檢測(cè)量的物理意義上,我們可以看出,當(dāng)兩臺(tái)儀器的最小檢測(cè)量相同,但由于選擇的色譜柱允許進(jìn)樣量不同(柱容量),樣品的最小檢測(cè)濃度也不同。如:一臺(tái)儀器柱容量是另一臺(tái)儀器柱容量的10倍,那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結(jié)果,即后者的最小檢測(cè)濃度就比前者大了一個(gè)數(shù)量級(jí)。也就是說再某些情況下,前者可能無須把樣品予濃縮,便可直接進(jìn)樣分析,大大簡(jiǎn)化了分析過程。另一好處,還有利于提高分析的準(zhǔn)確性。這也就是為什么雖然毛細(xì)管柱分離組分峰可以又窄又高,但毛細(xì)管柱容量比填充柱小102~103倍,允許進(jìn)樣量也相應(yīng)是填充柱的102~103分之一,所以有時(shí)為獲得最小檢測(cè)濃度,選用填充柱并不總比毛細(xì)管柱壞。
 
通過對(duì)上述檢測(cè)器靈敏度、儀器檢測(cè)限、被測(cè)樣品組分的最小檢測(cè)量和實(shí)際樣品被測(cè)組分最小檢測(cè)濃度物理意義的介紹與比較,可以得出以下幾點(diǎn)結(jié)論:這對(duì)我們?nèi)绾瓮扑]儀器是有宜的。
① 儀器所配檢測(cè)器靈敏度高,并不能說明整臺(tái)儀器的好壞;
② 儀器的檢測(cè)限低,并不一定能滿足痕量分析要求;
③ 滿足痕量分析的前提,是一臺(tái)儀器所配檢測(cè)器靈敏度高,儀器噪聲小外,還需再加上有一個(gè)好的色譜分析方法,既不但色譜峰又高又窄而且在相同條件下允許大進(jìn)樣量;
④ 以毛細(xì)管和填充柱允許進(jìn)樣量為例,說明選擇柱型或其他如:載氣、溫度、進(jìn)樣方式和檢測(cè)器等沒有的好與壞之分,要具體問題具體分析;
⑤ 隨意給用戶提供某型號(hào)的儀器,某一樣品分析的最小檢測(cè)濃度大小,可能會(huì)釀成大災(zāi);
⑥ 對(duì)于一般客戶,為解決分析要求,我們不但要提供成套儀器,還要提供完整的色譜分析方法(制造廠稱為專用色譜儀,客戶稱為交鑰匙工程)。我們可以保證,在用戶在驗(yàn)收時(shí),若達(dá)不到最小檢測(cè)量或最小檢測(cè)濃度的合同要求,客戶可拒絕付款;
⑦ 當(dāng)提供的S和D的檢測(cè)標(biāo)樣和廠家用標(biāo)樣不同時(shí),一定要進(jìn)行換算后方能知道能否滿足靈敏度要求,這點(diǎn)在給客戶安裝驗(yàn)收儀器時(shí)要特別注意。
 
六、如何給做痕量分析的客戶推薦成套儀器(常規(guī)分析可參考)
推薦一臺(tái)做痕量分析的GC,首先應(yīng)針對(duì)具體樣品,分析選用何種檢測(cè)器。我們知道對(duì)于一臺(tái)GC的制造商,檢測(cè)器是心臟。因?yàn)镚C配置何種檢測(cè)器決定了:
① 儀器整體結(jié)構(gòu);
② 氣路系統(tǒng)的配置(如:氣體過濾系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等);
③ 電氣配置(電源、信號(hào)放大、溫度控制精度,抗干擾措施等)。
另外,由于各種檢測(cè)器性能、特點(diǎn)和缺點(diǎn)等不同,我們決定了采用何種檢測(cè)器后,還要相應(yīng)考慮與之配套的樣品予處理過程、進(jìn)樣方法、標(biāo)樣選擇、定量方法、數(shù)據(jù)處理裝置種類和性能的選購。這就是為什么我們把選購檢測(cè)器作為重點(diǎn)詳細(xì)介紹的原因。因篇幅有限,以下僅把帶常用幾種檢測(cè)器適應(yīng)性、最小檢測(cè)量、最小檢測(cè)濃度、操作特點(diǎn)和不足等簡(jiǎn)要介紹供銷售人員參考。
 
⑴ 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID):
① 應(yīng)用范圍:
特別適用于有機(jī)化合物常量到痕量分析。是環(huán)境領(lǐng)域空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)手段。是所有常規(guī)檢測(cè)器中可進(jìn)水樣的檢測(cè)器,F(xiàn)ID是目前GC的檢測(cè)器之一。
② 類型:質(zhì)量型    通用型(80%的分析項(xiàng)目);
③ 檢測(cè)限:
D≤2 X10-12g/s;  最小檢測(cè)量:m≤1x10-10g(參考);    最小檢測(cè)濃度:C:10-8 ∽10-9(參考)
④ 線性范圍:107
⑤ 響應(yīng)時(shí)間:~1ms(直接進(jìn)樣用于毛細(xì)管色譜分析);
⑥ 操作特點(diǎn):
a) 屬質(zhì)量型,峰面積不隨載氣流速改變;
b) 穩(wěn)定性好:S和D對(duì)氣流和檢測(cè)器溫度波動(dòng)不敏感;
c) 定量簡(jiǎn)單:對(duì)有機(jī)物中同系物相對(duì)S值幾乎相同;
d) 近似理想的檢測(cè)器、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、壽命長(zhǎng)、幾乎不需維護(hù);
e) 可進(jìn)水樣的常規(guī)檢測(cè)器;
⑦ 不足:
a) 操作中一般需用N2,H2和空氣等三種氣源;
b) 氣路相對(duì)雜質(zhì),操作中的點(diǎn)火或獲得性能要反復(fù)調(diào)節(jié)氣流比,這點(diǎn)與其它檢測(cè)器相比顯得麻煩。
 
⑵ 電子捕獲檢測(cè)器(ECD):
① 應(yīng)用范圍:
用于分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物。常見電負(fù)性化合物如:鹵代烴、含磷、硫、鹵素化合物,金屬有機(jī)化合物,羥基、硝基以及共軛雙鍵化合物等。另外,有時(shí)也用10-6氣的痕量氧分析,或經(jīng)轉(zhuǎn)化極性樣品的分析。目前ECD已廣泛用于:生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、農(nóng)藥殘毒、環(huán)境以及氣象示蹤等領(lǐng)域的痕量分析。
② 類型:濃度型     高選擇性如:和正己烷靈敏度之比可大于108以上;
③ 檢測(cè)限:
 D :  10-12~10-14g/ml;  最小檢測(cè)量:m小∽10-13g(參考);    最小檢測(cè)濃度:≤1x10-11g/ml (參考)
③ 線性范圍:102 ∽104 (依賴于工作原理和工作條件);
④ 響應(yīng)時(shí)間:
幾百毫秒 ∽ 1秒(主要決定池容,若配毛細(xì)管分析,應(yīng)盡量選用響應(yīng)時(shí)間小的ECD);
⑤ 操作特點(diǎn):
a) 常規(guī)檢測(cè)器中靈敏度,檢測(cè)器之一;
b) 濃度型:峰面積隨載氣流量而變;
c) 穩(wěn)定型:穩(wěn)定型比FID差,S或D對(duì)載氣和溫度波動(dòng)特別敏感;
d) 僅用一種氣體,日常操作在所有的檢測(cè)器中(誤操作除外);
⑥ 主要不足:
e) 最容易引起誤會(huì)的一個(gè)檢測(cè)器,在日常操作中需要注意事項(xiàng)特別多,若不注意,立刻會(huì)引起穩(wěn)定性變壞,S大幅度下降,線性變窄(恢復(fù)正常工作狀態(tài)需時(shí)間長(zhǎng)),因此,常誤認(rèn)為是一個(gè)最不好操作的檢測(cè)器。
f) 建立色譜分析方法比較困難和費(fèi)時(shí),如:樣品的予處理、色譜柱制備老化、系統(tǒng)的干凈程度、使用的溶劑器皿等都要有特別必要的要求;
 
⑶ 火焰光度檢測(cè)器(FPD)
① 應(yīng)用范圍:
是一個(gè)高靈敏度,高選擇性檢測(cè)器,針對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物和氣體中的硫化物進(jìn)行痕量分析,如:石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質(zhì)污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農(nóng)藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對(duì)含硫化物靈敏度的次序?yàn)椋毫蚧?gt;二硫化碳>二氧化硫。FPD測(cè)磷時(shí)不如NPD高,在單為檢測(cè)磷痕量分析時(shí),從多方面分析比較,選購NPD更優(yōu)于FPD。
② 類型:
測(cè)磷時(shí)為質(zhì)量型,測(cè)硫時(shí)S正比于樣品濃度的1.5 ∽ 2次方(依賴于檢測(cè)器結(jié)
        構(gòu)或操作條件);高選擇性,對(duì)非敏感性組分選擇性大于104 ∽105
③ 檢測(cè)限:
 DP≤ 1×10-12g/s     DS≤ 1×10-11g/s    最小檢測(cè)量(參考):  m(P) ≤10-10g   
 m(S) ≤10-8 g  最小檢測(cè)濃度(參考):  C(P) ≤10-6∽10-8      C(S) ≤ 10-5 ∽ 10-7;
④ 線性范圍:  測(cè)磷:>103    測(cè)硫≥102 (依賴于檢測(cè)器結(jié)構(gòu));
⑤ 響應(yīng)時(shí)間: ≤0.1秒 (一般可直配毛細(xì)管柱分析);
⑥ 操作特點(diǎn)和不足:
a) 在氣相色譜法中,用FPD測(cè)痕量硫比其他方法具有靈敏度高,選擇性大,儀器操縱方便穩(wěn) 定。但是最小檢測(cè)濃度(≤10-7)一般偏高(特別設(shè)計(jì)除外),脈沖火焰光度檢測(cè)器(國內(nèi)未見生產(chǎn)) 最小檢測(cè)濃度可低幾十倍,價(jià)格偏高,推廣還有一定困難;
b) 依據(jù)FPD測(cè)硫工作原理,雙火焰與單火焰相比,測(cè)硫靈敏度低,但線性寬有利準(zhǔn)確定量。在推薦時(shí)視要求而定;
c) 由于硫化物化學(xué)特性,進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)系統(tǒng)與其它檢測(cè)器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述問題的不良響應(yīng);
d) 相對(duì)FID而言,F(xiàn)PD操縱時(shí)氣流比,檢測(cè)器溫度,不但在測(cè)磷或硫時(shí)不同,而且與某一具體組分的化學(xué)性質(zhì)有關(guān),若選擇不當(dāng),靈敏度、選擇性、線性范圍均受到影響,這給操作帶來很大不便;
e) NPD檢測(cè)磷比FPD最小檢測(cè)濃度要低1∽2個(gè)數(shù)量級(jí),雖然兩個(gè)檢測(cè)器成本相近,但NPD操作相對(duì)方便簡(jiǎn)單,僅做含磷痕量分析時(shí)可考慮選購NPD;
 
⑷ 熱離子化氮、磷檢測(cè)器(TID,NPD,TSD,AFID):
① 適應(yīng)范圍:
NPD屬于高靈敏度,高選擇性檢測(cè)器,特別適用于對(duì)含氮和磷的有機(jī)化合物做痕量分析。如前所述測(cè)磷時(shí)和FPD相比應(yīng)優(yōu)先選用。目前NPD廣泛應(yīng)用于:環(huán)保、食品(農(nóng)殘)、藥物(麻醉品、、氨基酸的派生物等),生化(含氮代謝物),法醫(yī)、香料等領(lǐng)域。但應(yīng)指出:由于國內(nèi)硬件欠缺或認(rèn)識(shí)不足,今后有待提昌普及。
② 類型:
濃度型還是質(zhì)量型響應(yīng)特性,依賴于操作條件,實(shí)際工作時(shí)應(yīng)選擇在質(zhì)量型下工作為好。高選擇性對(duì)非敏感性組分的選擇性均大于105以上。
③ 檢測(cè)限:DN≤ 1×10-13 g/s,    DP≤5×10-14 g/s;最小檢測(cè)量(參考):m≤ 1×10-12g;
最小檢測(cè)濃度(參考):1×10-11∽ 10-12;
④ 響應(yīng)時(shí)間:< 1秒(決定檢測(cè)結(jié)構(gòu)和操作條件);
⑤ 操作特點(diǎn):
a) 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本較低,基本同于FID ,GC的檢測(cè)器之一;
b) 用三種氣源,除H2流量需細(xì)調(diào)以外,切同于FID,因此可以和FID公用一個(gè)氣路系統(tǒng);
 
⑥ 主要不足:
a. 新堿珠需老化穩(wěn)定一段時(shí)間;
b. 尋找氣流比比FID略為困難;
c. 堿金屬珠有一定壽命(決定操作條件的應(yīng)用),因此運(yùn)行成本較高。
 
 ⑸ 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):
TCD是一種中等靈敏度,無選擇性通用檢測(cè)器。原則上將不適合做痕量分析,但由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單通用性強(qiáng),不破壞樣品,成本低和操作簡(jiǎn)單等原因,人們不斷完善它,如:
① 采用新的供電原理;
② 選用新的熱絲材料;
③ 減少池容;
④ 改進(jìn)氣路;
⑤ 加前置放大;
⑥ 提高池體的控溫精度等,極大的提高了信/噪比;
因此在某些氣體或低沸點(diǎn)組分分析中的痕量組分最小檢測(cè)濃度可達(dá)10-6∽10-7。。由于TCD屬于濃度型檢測(cè)器它對(duì)操作條件,如:溫度波動(dòng),壓力流量波動(dòng)十分敏感。實(shí)踐證明:用它做痕量分析對(duì)操作條件要求十分苛刻,因此,推薦時(shí)要特別謹(jǐn)慎。
 
 ⑹  惰性氣體(氦,氖)離子化檢測(cè)器:
適合于氣-固色譜中,做氣體中痕量組分分析的檢測(cè)器還有氦氣或氬氣作載氣的離子化檢測(cè)器,兩者的基本工作原理:氦和氬原子在高能電子轟擊下被激發(fā)為亞穩(wěn)態(tài),樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器后與亞穩(wěn)態(tài)氦或氬原子碰撞使樣品分子電離,得到基流大幅度增加檢測(cè)電信號(hào)。氦和氬的亞穩(wěn)態(tài)能量分別為19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中雜質(zhì)檢測(cè),AID用于高純氬氣生產(chǎn)與使用中的痕量雜質(zhì)分析。由于上述兩種檢測(cè)器主要用于氣體的分析,所以要求載氣本身的純度特別高,還要預(yù)防周圍環(huán)境氣對(duì)工作的干擾,這給實(shí)際操作帶來了不少困難。推薦時(shí)要客戶做好思想準(zhǔn)備。

七、樣品采集、前處理和選購GC的關(guān)系?
通過以上介紹,我們?cè)僖淮误w會(huì)到,用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過程總結(jié)歸納以下四個(gè)階段:
⑦ 樣品采集;
⑧ 樣品制備(予處理);
⑨ 色譜分析;
⑩ 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來說,若所推薦的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根高效色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中,耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。應(yīng)當(dāng)指出,無論是何種的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,最完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此,在給用戶推薦儀器(含數(shù)據(jù)處理裝置的成套裝置)類型和性能時(shí),要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
為了在做痕量氣相色譜分析時(shí),更有必要仔細(xì)選配推薦好氣相色譜儀和配套設(shè)備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:
1. 樣品采集:
目前國內(nèi)在做分析時(shí),一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,我們應(yīng)提昌,不但分析人員對(duì)所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解,而且負(fù)責(zé)選購儀器的人員(我們銷售人員)也不例外。對(duì)采集樣品應(yīng)該知道:
⑴ 樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
⑵ 樣品中主要組分是什么?
⑶ 采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何:
a)采集樣品的時(shí)機(jī);
b)采集樣品的位置;
c)采集樣品的過程(有效時(shí)間);
d)采集樣品的時(shí)間間隔;
⑷ 應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
⑸ 采集樣品的運(yùn)輸與存儲(chǔ);
⑹ 預(yù)期采樣后會(huì)得到那些色譜分析結(jié)果?
 
2. 選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
⑴ 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
⑵ 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
⑶ 樣品處理過程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;
⑷ 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;
⑸ 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng);
 
3. 為什么要選擇樣品予處理?
⑴ 樣品予處理目的可歸納為:
① 欲分析組分予分離;
② 富集;
⑶ 轉(zhuǎn)化;
⑷ 衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài));
⑵ 不能直接進(jìn)樣分析:如:
① 品種繁多(含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響);
② 樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
③ 樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
④ 直接分析時(shí)干擾因素太多;
⑶ 考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
① 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;
② 現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);
③ 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性;
④ 現(xiàn)有分析條件不允許;
⑤ 選購的儀器、設(shè)備條件不具備;
⑥ 操作人員的技術(shù)水平限制;
 
4. 用的樣品予處理技術(shù)和設(shè)備:
雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統(tǒng)的樣品予處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等,總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:
⑴ 頂空技術(shù);
⑵ 膜萃取技術(shù);
⑶ 固相萃取技術(shù);
⑷ 固相微萃取技術(shù)
⑸ 微捕集技術(shù);
⑹ 超臨界萃取技術(shù);
⑺ 微透析技術(shù);
⑻ 微量衍生化技術(shù);
⑼ 其他幾種制備技術(shù)的組合;
 
八、不同領(lǐng)域給客戶推薦成套儀器的幾個(gè)典型實(shí)例(略)

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