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氣相色譜儀常見基線異常及其解決方法

來源:武漢譜悅儀器有限公司   2025年01月07日 08:10  

基線是氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應(yīng)當(dāng)指出,用此方法分析排除故障,還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

⑴ 基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說明儀器有故障是相對而不是的,如基線在高靈敏度時(shí)呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時(shí)比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認(rèn)為儀器是正常的,反之不正常。

⑵ 再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時(shí),得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常?;蛘哒f,對于一個(gè)正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時(shí),有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實(shí)施,就不屬于儀器有故障,否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法;

⑶ 由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經(jīng)過充分老化或評價(jià)過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩(wěn)、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實(shí)例來分析排除故障。

⑷ 另外在使用整機(jī)基線(色譜圖)異常,分析排除故障前先做以下三點(diǎn)工作:

,仔細(xì)核查操作條件,是否與分析方法要求一致;

第二,懷疑有了故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;

第三 ,逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看是否存在誤操作。


基線漂移大

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正常操作中基線出現(xiàn)無規(guī)則毛刺

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正常操作中基線上出小峰

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基線呈波浪狀變化

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基線突然向一個(gè)方向漂移

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恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)不規(guī)則變化

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出現(xiàn)負(fù)峰

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出現(xiàn)“N”或 “W”峰

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鬼峰、怪峰、多余峰、記憶峰

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① “鬼峰”的寬度(保留時(shí)間)和樣品峰接近,污染物可能和樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱,污染物可能源于進(jìn)樣器或樣品本身被污染(注射器、溶劑、樣品瓶或瓶蓋等),可用進(jìn)僅有溶劑的空白樣品排除污染源;

② 鬼峰的峰寬比樣品峰大得多,污染物可能再進(jìn)樣之前已存在色譜柱中,或者說污染物在上一次分析結(jié)束時(shí),已存在色譜柱中,在下一次分析時(shí)流出。因峰很寬,有可能是由多次進(jìn)樣累積而成的,在此情況下峰一般峰呈現(xiàn)饅頭形,且常常隨著基線的漂移而出現(xiàn)。

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在程序升溫時(shí)增加終溫溫度或時(shí)間,是減小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定時(shí)設(shè)置溫度程序進(jìn)行儀器烘烤,可有效地把保留性強(qiáng)的物質(zhì)趕出進(jìn)樣口和色譜柱;

③ 汽化溫度過高,樣品組分可能分解,每次降低20℃進(jìn)樣,觀察出峰情況,確定合適溫度;

④ 樣品在汽化襯管中停留太久,加大載氣或增加分流比;

⑤ 樣品在襯管中有吸附或分解,選用去活襯管或襯管失活需再處理;

⑥ 襯管中填充玻璃棉有活性或失活或填充玻璃棉不適合某些樣品分析,選用無填充物襯管或再去活處理;

⑦ 樣品本身有組分不穩(wěn)定,考慮增加預(yù)處理樣品程序;

⑧ 產(chǎn)生“鬼峰”的次要原因:

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出峰后基線下移

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帶毛刺的峰

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色譜數(shù)據(jù)處理工作站觀察到矩形峰

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