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化學(xué)分析法
酸堿中和滴定法:
原理:用已知濃度的堿溶液滴定發(fā)煙硫酸,根據(jù)堿溶液的消耗量和濃度來計(jì)算發(fā)煙硫酸中硫酸和三氧化硫的含量。例如,以甲基紅 - 亞甲基蘭混合指示劑確定終點(diǎn),終點(diǎn)顏色由紅紫色變?yōu)榛揖G色3。
步驟:準(zhǔn)確稱取一定量的發(fā)煙硫酸試樣,將其小心地加入到盛有一定量水的錐形瓶?jī)?nèi),冷卻后加入指示劑,用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變色為終點(diǎn),記下堿溶液的體積3。
計(jì)算:根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式和堿溶液的濃度、體積以及發(fā)煙硫酸試樣的質(zhì)量,計(jì)算出發(fā)煙硫酸中硫酸或三氧化硫的含量。
氧化還原滴定法:
原理:利用氧化還原反應(yīng),如碘量法等,測(cè)定發(fā)煙硫酸中的三氧化硫含量。例如,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與發(fā)煙硫酸中的三氧化硫反應(yīng),然后用Sodium Thiosulfate標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘。
步驟:先在發(fā)煙硫酸試樣中加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,使三氧化硫與碘充分反應(yīng),然后用Sodium Thiosulfate標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘。
計(jì)算:根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積,計(jì)算出發(fā)煙硫酸中三氧化硫的含量。
折光法:
原理:基于臨界角折光原理,當(dāng)光線穿過發(fā)煙硫酸時(shí),由于其濃度不同,光線的折射角度會(huì)發(fā)生變化,通過測(cè)量折射角度或折射率來確定發(fā)煙硫酸的濃度。如美國 Electron Machine Corp 公司的 MPR E-Scan 折光儀。
步驟:將發(fā)煙硫酸樣品注入到折光儀的測(cè)量池中,確保樣品充滿測(cè)量池且無氣泡,儀器會(huì)自動(dòng)測(cè)量樣品的折射率,并根據(jù)內(nèi)置的算法計(jì)算出發(fā)煙硫酸的濃度。
計(jì)算:測(cè)量結(jié)果會(huì)直接在儀器上顯示出發(fā)煙硫酸的濃度值,無需額外的計(jì)算。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES):可以同時(shí)測(cè)定發(fā)煙硫酸中的多種雜質(zhì)元素含量,通過對(duì)雜質(zhì)元素的分析,間接推斷發(fā)煙硫酸的純度和濃度,但該方法儀器設(shè)備昂貴,操作復(fù)雜1。
X 射線熒光光譜法(XRF):可對(duì)發(fā)煙硫酸中的硫元素進(jìn)行定量分析,從而計(jì)算出發(fā)煙硫酸的濃度,但該方法對(duì)于低濃度發(fā)煙硫酸的檢測(cè)靈敏度相對(duì)較低,且需要專業(yè)的儀器設(shè)備和操作人員1。
紅外光譜法和紫外光譜法:通過對(duì)發(fā)煙硫酸進(jìn)行紅外或紫外光譜掃描,根據(jù)特定的吸收峰位置和強(qiáng)度來分析發(fā)煙硫酸的結(jié)構(gòu)和成分,進(jìn)而推斷其濃度和純度。但該方法需要建立準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲線和進(jìn)行復(fù)雜的數(shù)據(jù)分析
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