【儀器檢測(cè)】氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀型號(hào)是安捷倫的GCMS7000D
“民以食為天，食以安為先。”這句古老的諺語(yǔ)簡(jiǎn)潔而深刻地提示了食品安全對(duì)于人民生活的重要性。隨著社會(huì)的進(jìn)步和科技的發(fā)展，食品安全管理已經(jīng)成為了社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)，同時(shí)也成為了我們食品質(zhì)量檢測(cè)日常的重點(diǎn)工作，下面來(lái)分享一下檢測(cè)儀器在食品中發(fā)揮的作用吧～
一、 樣品來(lái)源
從市區(qū)及縣區(qū)蔬菜批發(fā)市場(chǎng)及超市抽取。
二、 檢測(cè)項(xiàng)目
甲拌磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、腐霉利、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、苯醚甲環(huán)唑等。
三、 參考標(biāo)準(zhǔn)
《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(GB 23200.113—2018)。
四、檢測(cè)儀器
我單位的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀型號(hào)是安捷倫的GCMS7000D，已經(jīng)近10年了，使用起來(lái)得心應(yīng)收，非常好用，在食品檢測(cè)中發(fā)揮著重要作用，下面上個(gè)圖來(lái)看看這高大上的設(shè)備～
五 檢測(cè)過(guò)程
1 制備樣品
將抽取回來(lái)的樣品，切開(kāi)混勻，四分法取相應(yīng)樣品放入勻漿機(jī)中制備成漿后，裝入塑料袋中待檢。
2.樣品前處理
(1)稱(chēng)樣
稱(chēng)取10g(精確至0.01g)試樣，裝入50mL塑料離心管中。
(2)提取
加入10mL乙腈及一顆陶瓷勻質(zhì)子，劇烈震蕩1min，加入4g無(wú)水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物，劇烈震蕩1min后，用4200r/min離心5min。
(3)凈化
定量吸取上清液至內(nèi)含除水劑和凈化材料的塑料離心管中，(每毫升提取液使用150mg無(wú)水硫酸鎂、25mgPSA)；對(duì)于顏色較深的樣品，在離心管中另加入GCB(每mL提取液使用2.5mg)，渦旋混勻1min，4200r/min離心5min，吸取上清液過(guò)微孔濾膜打入小瓶中，待測(cè)定。
3儀器條件
a)色譜柱：14%腈丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱；30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相當(dāng)者；
b) 色譜柱溫度：40℃保持1min，然后以40℃/min程序升溫至120℃，再以5℃/min升溫至240℃，再以12℃/min升溫至300℃，保持6min；
c) 載氣:氦氣,純度≥99.999%, 流速1.0 mL/min;
d) 進(jìn)樣口溫度：280℃；
e) 進(jìn)樣量：1μL；
f)進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
g)電子轟擊源：70cV；
h)離子源溫度：280℃；
i)傳輸線溫度：280℃；
j)溶劑延遲：3 min；
k)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)：每種農(nóng)藥分別選擇一對(duì)定量離子、一對(duì)定性離子。每組所有需要檢測(cè)離子對(duì)按照出峰順序，分時(shí)段分別檢測(cè)。
4.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
精確吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液, 逐級(jí)用乙酸乙酯釋成質(zhì)量濃度為 0.005 mg/ L、0.01 mg/ L、0.05mg/L.0.1mg/L和0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？瞻谆|(zhì)溶液氮?dú)獯蹈?，加?0μL內(nèi)標(biāo)溶液，分別加入1mL上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液復(fù)溶，過(guò)微孔濾膜配制成系列基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值為縱坐標(biāo)、 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4分析
經(jīng)過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)分析，這批樣品比較安全，可放心食用。
5結(jié)果
總之，食品安全關(guān)乎每個(gè)人的生命安全和身體健康，關(guān)乎社會(huì)的穩(wěn)定和發(fā)展，消費(fèi)者也要提高食品安全意識(shí)，學(xué)會(huì)識(shí)別食品安全風(fēng)險(xiǎn)，選擇安全、健康的食品，共同維護(hù)食品安全，讓我們的生活更加健康、美好。
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