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高塔尿基復(fù)合肥是顆粒均勻光滑、有熔化孔、不易結(jié)塊的新型復(fù)合肥,盡管在價(jià)格上比普通化肥高,卻受到農(nóng)民的特別喜愛(ài)。因此,氮含量的準(zhǔn)確、快速測(cè)定成為高塔尿基復(fù)合肥的主要檢驗(yàn)項(xiàng)目,是企業(yè)保證產(chǎn)品質(zhì)量、管理部門(mén)加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)管的重要依據(jù)。GB/T8572-2001《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》中所采用的蒸餾法是測(cè)定氮的標(biāo)準(zhǔn)方法,準(zhǔn)確可靠、應(yīng)用范圍廣;但存在步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、效率低的問(wèn)題。為了解決這一問(wèn)題，我們選擇了蛋白質(zhì)測(cè)定儀來(lái)測(cè)定高塔尿基復(fù)合肥的氮含量。下面我們就如何用凱氏定氮儀測(cè)定步驟，展開(kāi)分析下。

定氮儀測(cè)定原理與GB/T8572-2001規(guī)定的相同,針對(duì)酰胺態(tài)氮,用濃硫酸消化,將酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過(guò)量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。

實(shí)驗(yàn)步驟：1）從制備好的高塔尿基復(fù)合肥試樣中秤取含氮量50~100mg的試樣置于消化管中,加入15mL硫酸溶液,置于多孔消化儀裝置中,消化15min,冷卻至常溫,加入100mL蒸餾水稀釋;添加氫氧化鈉溶液在全自動(dòng)凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行蒸餾,加堿時(shí)間11s（約100mL）,蒸餾7min。用移液管吸取50mL硫酸溶液于250mL三角錐瓶中,加入3~5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑;蒸餾過(guò)程結(jié)束后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過(guò)量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn),記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。2）除不加試樣外,其他步驟同試樣的測(cè)定。

結(jié)論：1）在用硫酸進(jìn)行消化時(shí)，能夠控制硫酸的量在10ml-15ml之間。硫酸用量過(guò)少，則無(wú)法滿(mǎn)足消化過(guò)程中所需要的酸用量，造成結(jié)果偏低；硫酸用量過(guò)多，當(dāng)加入氫氧化鈉溶液時(shí)會(huì)引起劇烈反應(yīng)，導(dǎo)致大量放熱，氨氣無(wú)法*冷凝吸收而造成結(jié)果偏低。2）用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定尿素中總氮含量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相一致，表明我們可以通過(guò)凱氏定氮儀進(jìn)行測(cè)定，而且凱氏定氮儀能夠保證操作人員的人身安全，同時(shí)能夠大大提高實(shí)驗(yàn)效率。3）用全自動(dòng)凱氏定氮儀檢測(cè)高塔尿基復(fù)合肥的加標(biāo)回收率范圍在99%~102%之間，因此具有很高的準(zhǔn)確性。