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碳硫分析儀提高精密度和準(zhǔn)確度,除了選擇適當(dāng)?shù)姆椒ê?化測(cè)量條件,使用校正過(guò)的去器皿和儀器,必要時(shí)提純?cè)噭┑戎猓€可以采取一下措施測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度。方法如下:
1、增加測(cè)定次數(shù)。隨著次數(shù)的增加,取多次測(cè)量的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,隨機(jī)誤差就可以減少。平均值的精密度常以平均值的標(biāo)準(zhǔn)差sx來(lái)衡量,如對(duì)一樣品進(jìn)行n次測(cè)定,單次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s,平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差則為sx=s/n,式中表示平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè)定次數(shù)n的平方根成反比,sx的下降速度遠(yuǎn)比n增長(zhǎng)的速度慢的多。當(dāng)n大于5時(shí),sx的減少較慢;當(dāng)n大于10時(shí),sx的減小則非常慢,再進(jìn)一步增加測(cè)定次數(shù),工作量陡然增加,對(duì)減少測(cè)量誤差并無(wú)多大實(shí)際意義。因此,一般分析重復(fù)2-4次即可,而精密度統(tǒng)計(jì)則取n為6-11 。
2、采用內(nèi)標(biāo)。測(cè)量時(shí)采用內(nèi)標(biāo)時(shí)改善測(cè)量精密度的有效途徑之一,特別適用于發(fā)射光譜法、X射線光譜法等。
3、降低空白值。在痕量分析中,元素的測(cè)定值同空白值往往處于同一數(shù)量級(jí)水平。試樣中某一成分的含量都是有測(cè)得的表觀分析結(jié)果減去平行測(cè)定的空白值而得出。實(shí)驗(yàn)表明,空白值大或不穩(wěn)定,所得的結(jié)果精密度就差,因此降低空白值就能提高痕量分析的精密度。
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