碳硫分析儀提高精密度和準確度,除了選擇適當的方法和*化測量條件,使用校正過的去器皿和儀器,必要時提純試劑等之外,還可以采取一下措施測定的精密度和準確度。方法如下:
1、增加測定次數。隨著次數的增加,取多次測量的算術平均值作為分析結果,隨機誤差就可以減少。平均值的精密度常以平均值的標準差sx來衡量,如對一樣品進行n次測定,單次測定的標準偏差為s,平均值的標準偏差則為sx=s/n,式中表示平均值的標準偏差與測定次數n的平方根成反比,sx的下降速度遠比n增長的速度慢的多。當n大于5時,sx的減少較慢;當n大于10時,sx的減小則非常慢,再進一步增加測定次數,工作量陡然增加,對減少測量誤差并無多大實際意義。因此,一般分析重復2-4次即可,而精密度統(tǒng)計則取n為6-11 。
2、采用內標。測量時采用內標時改善測量精密度的有效途徑之一,特別適用于發(fā)射光譜法、X射線光譜法等。
3、降低空白值。在痕量分析中,元素的測定值同空白值往往處于同一數量級水平。試樣中某一成分的含量都是有測得的表觀分析結果減去平行測定的空白值而得出。實驗表明,空白值大或不穩(wěn)定,所得的結果精密度就差,因此降低空白值就能提高痕量分析的精密度。
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