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資料簡介
鋁合金中鉍的測定(*-羅丹*光度法)
試劑:
1、HCl:1+1 8、HclO4:70%
2、MnSO4:5% 9、H2SO4:1+2
3、KMnO4:3% 10、H2O2:30%
4、NH3·H2O:1+1·2+98
5、羅丹明B:0.1%
6、*-抗壞血酸、檸檬酸銨混合液:20gKI、2gVc、15gCit溶于100ml水中。
7、*:0.5%
分析步驟:
稱取1g試樣于250ml燒杯中,加25ml HCl溶解后,加5 ml HclO4加熱蒸發(fā)至冒煙,取下,加少量水溶解鹽類至溶液變清。加6 ml MnSO4及5 ml KMnO4,用水稀至約120ml,加熱煮沸至有沉淀生成,取下稍冷,攪拌下加NH3·H2O至溶液近中性,干濾。用稀NH3·H2O洗滌沉淀3次,再用熱水洗滌3次。棄去濾液,濾渣用1+2的H2SO415 ml和2 ml H2O2(臨時混合)洗于原燒杯中,用少量熱水洗凈濾紙,煮沸2min,除去H2O2。將此液轉(zhuǎn)入50ml量瓶中,加8mlKI-Vc-Cit混合液,2mlPVA,2ml羅丹明B,搖勻,放置15 min。于590 nm,1~3cm比色杯。用不含Bi的樣品同上操作,作參比液。
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