TVOC測定中熱解析-氣相色譜法的運用

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員將熱解析-氣相色譜法在室內(nèi)空氣揮發(fā)性有機化合物（TVOC）檢測中的實際運用進(jìn)行深入探討。隨著經(jīng)濟發(fā)展速度的不斷加快，人們生活水平不同提高，生活品質(zhì)也在不斷提升。室內(nèi)空氣質(zhì)量直接關(guān)系人體健康，因此，目前室內(nèi)空氣質(zhì)量問題越來越受到人們的關(guān)注。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內(nèi)*的氣相色譜儀供應(yīng)商。GC2030系列分析儀器是吸收國內(nèi)外*技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測器，以滿足不同的要求。

總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）為揮發(fā)性有機物（VOCs）的總量。VOCs為揮發(fā)性有機污染物中的一類，其指的是室溫下飽和蒸氣壓大于133.32Pa的有機物，VOCs的沸點為50～250℃，其以蒸發(fā)形式存在于于常溫環(huán)境中，其刺激性、毒性、致癌性氣味會對人體黏膜、皮膚造成一定影響，可產(chǎn)生急性損害。在室內(nèi)空氣中常見VOCs主要為苯乙烯、二甲苯、甲苯等。本次研究通過建立熱解析-毛細(xì)管氣相色譜法，對空氣中TVOC含量進(jìn)行檢測，并對檢測結(jié)果進(jìn)行分析，了解該種檢測方法運用于室內(nèi)空氣TVOC檢測中的效果，對該種方法應(yīng)用的精密度以及準(zhǔn)確度進(jìn)行考察，豐富室內(nèi)空氣中TVOC測定方法。

TVOC測定中熱解析-氣相色譜法的運用

實驗條件

①色譜條件： 60m×0.32mm×1.0µm的DB-1毛細(xì)管柱；程序升溫，初溫為50℃，時間為10min，按照5℃/min一直升溫至175℃，然后再按照10℃/min一直升溫至250℃；氮氣柱流量為1mL/min；氫氣流量為35mL/min；FID檢測器的溫度為300℃；色譜進(jìn)樣口的溫度為260℃，15：1的分流比；空氣流量為400mL/min。②解吸條件：在3min之內(nèi)升溫到260℃，且保持時間為8min。③采樣方法：選擇在采樣地點將Tenax-TA吸附采集管打開，并將其垂直連接至QC-2大氣采樣器入氣口，速度保持在0.5L/min實施空氣抽取，抽取空氣樣本為10L。完成樣本采集后密封好吸附管兩端。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確獲取0.01µg、0.1µg、0.5µg、1µg、2µg、5µg檢測VOCs時所用的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別注入吸附采集管中，制成6個標(biāo)準(zhǔn)系列。將裝好溶液的吸附采集管裝入熱解吸儀，行0.1min的通氮氣，將存在于吸附管中的氧氣吹除，將氮氣關(guān)閉，在氣相色譜儀進(jìn)樣口插入熱解吸儀進(jìn)樣針，保持7min之后將氮氣打開，待測樣品會隨著氮氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀，對吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列實施分析測定。橫坐標(biāo)為待測物質(zhì)質(zhì)量，縱坐標(biāo)為扣除空白管后的峰面積，實施標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

測定熱解吸效率

將空白吸附采集管（18支）分為3組，6支/組，每組分別加入質(zhì)量濃度為1000mg/L的0.5µL、1µL、2µL的室內(nèi)空氣中，加入檢測VOCs時所用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方法實施分析，同時實施對照實驗，選用含同等量標(biāo)準(zhǔn)溶液不經(jīng)熱解吸直接實施測定分析。

分析樣品

憑借繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品測定結(jié)果進(jìn)行分析，成分以峰面積、保留時間定性定量，未定性峰則以甲苯計。

在日常工作及生活過程中，多數(shù)人的大部分時間均處于室內(nèi)，因此，當(dāng)室內(nèi)空氣存在污染時會對人們身體健康造成嚴(yán)重影響。在室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測中，總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）檢測為一個重要指標(biāo)之一。室內(nèi)TVOC含有成分相對較多，各種成分可通過皮膚或呼吸道進(jìn)入人體，在機體中*蓄積可引發(fā)消化系統(tǒng)疾病，甚至是癌癥。因此，加強對室內(nèi)空氣中TVOC含量實施測定具有重要現(xiàn)實意義。揮發(fā)性有機污染物主要可分為4大類，其分別為顆粒物或顆粒有機物有關(guān)的有機物（POM）、揮發(fā)性有機物（VOCs）、極易揮發(fā)性有機物（VVOCs）、半揮發(fā)性有機物（SVOCs）。目前，在對室內(nèi)環(huán)境中所含有機污染物實施檢測時，基本是選擇VOCs含量測定結(jié)果作為空氣有機物污染狀況的評估指標(biāo)。VOCs存在刺激性、毒性、特殊氣味、致癌性。當(dāng)在室內(nèi)控制中的該種物質(zhì)含量過高，其在人體中*積蓄時，可對人的皮膚、黏膜產(chǎn)生嚴(yán)重影響，進(jìn)而對人體造成急性損害。美國*及國家*、世界衛(wèi)生組織在1989年實施室內(nèi)空氣中TVOC含量測定實驗中發(fā)現(xiàn)，在室內(nèi)空氣中，所含VOCs多達(dá)900多種。處于室內(nèi)環(huán)境中的VOCs其來源主要為含水涂料、建筑材料、粘合劑、洗滌劑、清潔劑、化妝品等。初次之外，在烹飪、吸煙過程中也可產(chǎn)生一定VOCs。目前的測定結(jié)果顯示，室內(nèi)空氣中所含VOCs 主要為二甲苯、苯、苯乙烯、甲苯等。VOCs 的總量即為總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）。對室內(nèi)空氣中TVOC實施測定對人們身心健康均有重要意義。

目前，TVOC已經(jīng)成為室內(nèi)空氣質(zhì)量控制的一項重要指標(biāo)之一。在對室內(nèi)空氣中TVOC實施測定時，所用的方法呈多樣化，應(yīng)用較為普遍的方法主要為氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、便攜式現(xiàn)場檢測儀法、比色管檢測法等，其中氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是運用較為普遍，且運用效果較為理想的測定方法。在實施TVOC測定過程中，樣品預(yù)處理所用方法主要有低溫預(yù)濃縮-熱解吸法、溶劑解析法、吹掃捕集法、固相微萃取法等。存在于室內(nèi)空氣中的VOCs通常濃度較低，為痕量級物質(zhì)，因此實施測定時，樣品預(yù)處理對技術(shù)有較高的要求，且預(yù)處理環(huán)節(jié)會對測定結(jié)果產(chǎn)生重要影響。

選用熱解析-氣相色譜法對室內(nèi)空氣中所含TVOC實施測定時，其采用的使將解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)，而不是僅僅取樣品中的一部分。因此，在實際檢測應(yīng)用過程中，與其他方法相比，該種方法表現(xiàn)出更高的靈敏度。當(dāng)測定樣品的采集量為10L時，檢測下限可達(dá)0.5μg/m2。因此該種方法更加適用于對室內(nèi)空氣中所含揮發(fā)性有機化合物進(jìn)行測定。諸多研究結(jié)果均已經(jīng)證實，將該種測定方法運用于室內(nèi)空氣中TVOC含量測定時，能夠有效解決因未采用冷阱二導(dǎo)致色譜峰畸變化為寬“饅頭”峰，進(jìn)而導(dǎo)致分離不能取得成功的問題。同時，該種方法的運用表現(xiàn)出較高的精密度和準(zhǔn)確度。此外，運用熱解析-氣相色譜法對室內(nèi)空氣中所含總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）量實施測定時，測定樣品的預(yù)處理相關(guān)更為簡單和快捷，熱解吸效率相對更高，同時還具有良好的可重復(fù)性。

本次實驗研究中，主要使用吸附采集管實施空氣樣品采集，然后再使用熱解吸儀將完成解吸之后的樣品全部轉(zhuǎn)移至色譜系統(tǒng)中，然后再實施室內(nèi)空氣TVOC測定方法，實施標(biāo)準(zhǔn)曲線建立，實驗結(jié)果顯示，熱解吸效率在97.8%～99.7%范圍內(nèi)，實施測定的5個樣品測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.50%，該種方法操作相對更為簡單、方便，且測定結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性及可靠性。