一、產(chǎn)品簡介:
FYSO2-3主要原理是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,二氧化硫蒸餾裝置廠家采用酸堿滴定法測定,計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上,整合加熱,蒸餾,水循環(huán)及氮吹等功能為一體,可同時(shí)提供3個(gè)樣品(空白樣,平行樣)的處理,從而*的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間。
1. 原理
在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1 鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL.
2.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4 淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應(yīng)臨用時(shí)新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1 蒸餾:二氧化硫蒸餾裝置廠家將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí),使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時(shí)要做空白試驗(yàn)。
4.2.2 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍(lán)且在30s內(nèi)不褪色為止。
4.3 計(jì)算
式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;
A2——滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m2——樣品質(zhì)量,g;
0.032——與1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸?7446-09-5)的質(zhì)量,g。
二、主要特點(diǎn):
1、選用密封紅外陶瓷加熱套,集熱性好,加熱效率高,并可防止液體灑漏引起的設(shè)備損壞問題。
2、全觸屏控制,人機(jī)交互界面,操作簡單易控。
3、加熱裝置獨(dú)立控溫,加熱功率可調(diào)。
4、加熱功能,蜂鳴提醒,自動(dòng)停止加熱。
5、內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng),提高了冷凝效率,節(jié)約能源。并可一鍵關(guān)停,一鍵補(bǔ)水。
6、配置獨(dú)立精密氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng)。并可配備氮?dú)獍l(fā)生器。
三、產(chǎn)品參數(shù):
型號(hào) | BYSO2-3 |
顯示方式 | 液晶觸摸屏 |
加熱方式 | 二氧化硫蒸餾裝置廠家遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱(無明火加熱,功耗小效率高) |
氮吹控制 | 主機(jī)設(shè)有氮?dú)饪偨涌?,單孔的氮?dú)饬髁靠赏ㄟ^流量計(jì)單獨(dú)控制 |
冷卻方式 | 外置冷卻水循環(huán)機(jī)(內(nèi)置可選),無需外接自來水冷卻 |
溫度控制 | 內(nèi)置微沸加熱控制系統(tǒng),溫度控制范圍0-200℃ |
蒸餾單元數(shù) | 3組 |
蒸餾燒瓶規(guī)格 | 標(biāo)配:1000ml燒瓶 |
接收瓶規(guī)格 | 標(biāo)配:100ml×3錐形瓶 |
額定功率 | 1850W |
額定電壓 | 220V/50HZ |
外形尺寸(mm) | 800*520*850 |
漏電保護(hù)裝置 | 有 |
防干燒設(shè)計(jì) | 有 |
適用范圍 | 適用于中藥材及中藥飲片二氧化硫殘留量的蒸餾前處理 |
四、產(chǎn)品原理:
主要由加熱模塊,蒸餾模塊,冷卻循環(huán)水模塊以及氮吹模塊組成。加熱模塊設(shè)置了高,中,低三檔加熱速率控制功能,可實(shí)現(xiàn)加熱效率的控制面板;蒸餾模塊選用高硼硅材料,耐熱性好,堅(jiān)固耐用;冷卻水循環(huán)系統(tǒng)可選用外置冷卻水循環(huán)機(jī)(內(nèi)置可選),確保冷卻效果。氮吹模塊可外接氮?dú)獍l(fā)生器或氮?dú)怃撈浚⑴溆懈呔葰怏w流量計(jì),嚴(yán)格控制氮吹速率
五、注意事項(xiàng)
一、采樣前準(zhǔn)備
1、二氧化硫受溫度影響較大,在條件允許的情況下應(yīng)優(yōu)先選擇
使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液前,應(yīng)保證吸收管內(nèi)外干燥。
3、注入吸收液后,應(yīng)保證兩端口無吸收液殘留。
二、采樣中
1、二氧化硫蒸餾裝置廠家條件許可應(yīng)優(yōu)先選擇具有恒溫功能的采樣儀器,并控制溫度在
23至29度。
2、二氧化硫在陽光照射下會(huì)分解,導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏離,故采樣時(shí),應(yīng)盡量避開陽光照射的地方,如果無法避開,應(yīng)做好避光措施。3、采樣時(shí),需要時(shí)刻留意采樣儀器的流量,避免流量出現(xiàn)波動(dòng),流量突然增大會(huì)導(dǎo)致吸收液的被吸入儀器,也會(huì)使檢測結(jié)果發(fā)生嚴(yán)重偏離。
4、采樣完畢后,應(yīng)盡快測定,如還需要采樣,應(yīng)將吸收管置于低溫保存,可選購冰袋保存,如無條件應(yīng)保存在無陽光照射,通風(fēng)處,避免吸收管溫度過高,影響檢測的準(zhǔn)確性。
2.1選擇蒸餾實(shí)驗(yàn)
打開總開關(guān)、輔開關(guān),進(jìn)入“預(yù)設(shè)菜單"界面,按“選擇"鍵選中“1.實(shí)驗(yàn)選擇"按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入“實(shí)驗(yàn)選擇"界面,再按“選擇"鍵選中“",按“確認(rèn)"鍵選中,按“返回"鍵回到“預(yù)設(shè)菜單"界面。針對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)的蒸餾終點(diǎn)控制:重量設(shè)定、時(shí)間設(shè)定,都設(shè)有默認(rèn)的值,用戶可以根據(jù)需求自行調(diào)節(jié)。
2.2選擇整機(jī)功率
在“預(yù)設(shè)菜單"界面,選中“2.整機(jī)功率"后按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入,選擇所需功率按“確認(rèn)"選中,返回到“預(yù)設(shè)菜單"界面。此項(xiàng)根據(jù)用戶的需求及電源電壓的承載能力選擇,出廠前默認(rèn)設(shè)置為3600w。
3.3選擇控制模式
在“預(yù)設(shè)菜單"界面,通過選擇選中“3.控制模式"后按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入,選擇所需的控制模式,按“返回"鍵到“預(yù)設(shè)菜單"界面。此項(xiàng)可以根據(jù)用戶的需求自行設(shè)定,無特需要求可默認(rèn)出廠設(shè)定“雙重控制"(時(shí)間、重量控制蒸餾終點(diǎn),兩者采用優(yōu)先控制的原則)。