GCMS低質(zhì)量數(shù)調(diào)諧全氟詳情
通常所說的調(diào)諧是有校正與調(diào)諧兩個過程組成,校準(zhǔn)是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化合物的已知質(zhì)量來分配準(zhǔn)確質(zhì)量的過程,調(diào)諧是調(diào)節(jié)離子源、四級桿和檢測器,以獲得需要的信號強(qiáng)度和分辨率;通常調(diào)諧是做了以下幾個方面:
1. 設(shè)定離子源電壓以獲得很好的靈敏度;
2. 設(shè)定amu gain和amu offset以獲得正確的峰寬;
3. 設(shè)定mass gain和mass offset以保證正確的質(zhì)量分配;
4. 設(shè)定EM電壓。
有時候需要明天調(diào)諧(少),有時候需要每月調(diào)諧,大部分都是等到性能下降到一定的水平在調(diào)諧:
① 信號強(qiáng)度下降;
② 質(zhì)量峰寬、質(zhì)量軸、相對豐度和同位素比顯示儀器性能不可接受;
③ 推斥續(xù)調(diào)整曲線顯示設(shè)置已經(jīng)發(fā)生漂移;
調(diào)諧調(diào)整的是質(zhì)譜參數(shù),有一些參數(shù)只是單純的電子參數(shù),僅影響電路信號處理,另外一些參數(shù)影響MSD離子源、質(zhì)量分析器和檢測器。
EI源調(diào)諧標(biāo)樣:全氟(PFTBA),其緊放在放空閥定的標(biāo)樣小瓶內(nèi),當(dāng)一開始調(diào)諧時,PFTBA自動進(jìn)入離子源,通常PFTBA使用一年或更長時間才需要更換;該化合物具有穩(wěn)定的再現(xiàn)性為調(diào)諧提供的了必要的條件,以及該化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源而不需加熱;PFTBA的離子碎片質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍,并且只有C-13跟N-15同位數(shù),使得離子碎片很容易解析。