瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱儀--變溫變真空多試樣

一. 簡(jiǎn)介

瞬態(tài)平面熱源法作為一種的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法，在理論上可以達(dá)到很高測(cè)量精度。在被測(cè)試樣尺寸和其它要素滿足測(cè)試方法規(guī)定的邊界條件時(shí)，熱導(dǎo)率的測(cè)量范圍理論上可以沒(méi)有限制。因此，對(duì)于均質(zhì)材料，采用瞬態(tài)平面熱源法不失為一種操作簡(jiǎn)便和測(cè)量精度高的有效方法，在溫度不高的范圍內(nèi)（-196℃~200℃），這種方法可以作為一種標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)使用，并與其它導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法一起形成有效的補(bǔ)充和相互比對(duì)，甚至可以用于校準(zhǔn)其它測(cè)試方法。 瞬態(tài)平面熱源法已具有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，即ISO 22007-2:2008  Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。

依陽(yáng)公司生產(chǎn)的瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)，是一種多功能測(cè)試設(shè)備，具有測(cè)試塊狀和分體材料以及薄膜材料的功能，同時(shí)還配備了真空腔裝置、循環(huán)油浴溫度控制系統(tǒng)、氣體壓強(qiáng)控制系統(tǒng)和多通道掃描開關(guān)裝置，從而實(shí)現(xiàn)了在不同溫度和氣氛壓力下對(duì)多個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)量。

二. 特點(diǎn)

（1）變溫測(cè)試

采用冷熱循環(huán)油浴增壓泵流出的硅油作為加熱介質(zhì)流經(jīng)裝載有試樣的真空腔體壁，真空腔體放置在厚實(shí)的隔熱材料套中，使得被測(cè)試樣可以精確的按照循環(huán)油浴溫度進(jìn)行恒溫控制，充分利用了循環(huán)油浴±0.05℃的高精度溫度控制功能，保證了試樣溫度的均勻性和穩(wěn)定性。并且，可以通過(guò)計(jì)算機(jī)控制循環(huán)油浴的設(shè)定溫度來(lái)自動(dòng)實(shí)現(xiàn)不同溫度下的試樣熱導(dǎo)率測(cè)量。試樣溫度變化范圍取決于恒溫油浴的溫度變化范圍，一般溫度變化范圍為-40℃至250℃。同時(shí)還可以配備低溫制冷機(jī)系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)溫度達(dá)到液氦溫度區(qū)間的材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。

（2）變氣壓測(cè)試

工程材料，特別是孔隙率較大的低密度材料，它們所處的氣氛壓強(qiáng)會(huì)嚴(yán)重影響材料的熱導(dǎo)率。同時(shí)，空氣中的水份也會(huì)使得材料的熱導(dǎo)率發(fā)生改變。所以，為了準(zhǔn)確測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)，所有導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法都對(duì)被測(cè)試樣的氣氛環(huán)境有嚴(yán)格規(guī)定，通常要求是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的高燥空氣環(huán)境。另外，在宇航空間用工程材料中，距離地球表面不同高度時(shí)氣氛壓強(qiáng)的不同也會(huì)導(dǎo)致材料不同的導(dǎo)熱系數(shù)。

為了規(guī)范測(cè)試氣氛環(huán)境和模擬出準(zhǔn)確的所需氣氛壓強(qiáng)，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)配備了依陽(yáng)公司獨(dú)自研發(fā)的具有人工智能的高精度氣氛壓強(qiáng)控制系統(tǒng)，使得放置試樣的真空腔內(nèi)的氣壓精確恒定在所需的氣壓設(shè)定點(diǎn)上，實(shí)現(xiàn)了不同氣體成分在不同氣壓下的實(shí)驗(yàn)環(huán)境模擬。試樣環(huán)境氣氛可以是空氣和其他任何氣體，氣壓控制范圍為3Pa至1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，氣壓的波動(dòng)率全量程范圍內(nèi)都小于±1%。

（3）多試樣同時(shí)測(cè)量

瞬態(tài)平面熱源法作為一種非穩(wěn)態(tài)法，在理論上有很快的測(cè)試時(shí)間，但這里所謂的測(cè)試時(shí)間是指純粹的通電測(cè)試時(shí)間，并不包括達(dá)到測(cè)試模型邊界條件要求（被測(cè)試樣溫度均勻）所需要的時(shí)間。被測(cè)試樣導(dǎo)熱系數(shù)越小，試樣達(dá)到溫度均勻所需要的時(shí)間越長(zhǎng)。一般規(guī)定，兩次測(cè)試的間隔時(shí)間至少是測(cè)量時(shí)間的36倍。如果測(cè)量低導(dǎo)熱材料（熱導(dǎo)率約為0.03 的隔熱材料），通常的測(cè)試時(shí)間為180秒以上，那么重復(fù)性測(cè)試的時(shí)間間隔至少要108分鐘。這就意味一個(gè)完整的測(cè)試過(guò)程至少需要近2個(gè)小時(shí)，而大部分時(shí)間是在等待試樣溫度達(dá)到穩(wěn)定，這還不包括變溫過(guò)程中溫度控制時(shí)的恒溫時(shí)間。由此可見(jiàn)，在測(cè)量較低熱導(dǎo)率材料過(guò)程中，整個(gè)測(cè)試過(guò)程和測(cè)試效率并不是很高，與其它穩(wěn)態(tài)法旗鼓相當(dāng)。

為了進(jìn)一步提高瞬態(tài)平面熱源法的測(cè)試效率，我們?cè)黾恿艘粋€(gè)程序控制的多通道掃描開關(guān)，即采用多探頭多試樣同時(shí)測(cè)量技術(shù)，充分利用試樣溫度穩(wěn)定這段等待時(shí)間，既保證了每個(gè)獨(dú)立試樣的有效測(cè)試時(shí)間間隔，又能限度提高樣品測(cè)試數(shù)量，提高測(cè)試效率。

（4）試樣多樣化安裝

為了滿足固體、粉體和膏狀等不同形式材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，瞬態(tài)平面熱源法熱導(dǎo)率測(cè)試系統(tǒng)配備了專門設(shè)計(jì)的試樣容器。

（5）各向異性導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

為了適用于多層材料、纖維增強(qiáng)塑料等各向異性樣品的熱傳導(dǎo)性能的測(cè)試，瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)配備了專門設(shè)計(jì)的測(cè)試軟件，可進(jìn)行厚度和面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量。

（6）薄膜材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試系統(tǒng)還可用于單層薄膜樣品如織物、高聚物薄膜、陶瓷薄膜、纖維材料、紙和陶瓷上的濺射金屬涂層等材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試。樣品厚度范圍為0.01～2 mm，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試范圍0.005～10 W/mK

三. 技術(shù)指標(biāo)

（1）溫度變化范圍：-269℃～250℃（依據(jù)所用溫度環(huán)境裝置）。

（2）氣壓控制范圍：3Pa～個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，氣體可以是空氣、氮?dú)獾龋▌?dòng)率小于±1%。

（3）通道數(shù)：4線制連接，共8個(gè)通道。手動(dòng)切換和計(jì)算機(jī)程控切換，最多可同時(shí)測(cè)量8組試樣。

（4）試樣形式和尺寸：試樣尺寸為50mm×50mm×40mm。

（5）試樣形式：固體、粉體、膏狀物、薄板和薄膜等。

（6）導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍：0.005～500W/mK。

（7）導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量精度：優(yōu)于±5%。

（8）導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量重復(fù)性：優(yōu)于±7%。

（9）薄板試樣測(cè)試：薄板厚度范圍0.1～10mm，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍為10～500 W/mK。

（10）薄膜試樣測(cè)試：薄膜厚度范圍為0.01～2 mm，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試范圍0.005～10 W/mK。

四. 應(yīng)用

（1） 瞬態(tài)平面熱源法薄板試樣測(cè)試方法

對(duì)于薄板或薄片狀材料，瞬態(tài)平面熱源法中有專門的測(cè)試模型用于導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，所測(cè)試的導(dǎo)熱系數(shù)是試樣整體的導(dǎo)熱系數(shù)，而不是面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)。如下圖所示，測(cè)量時(shí)先選擇兩塊厚度一致的樣品，精確測(cè)量樣品厚度后，將兩塊薄板樣品分別放置于探頭的兩邊，然后用兩塊相同材質(zhì)的絕熱隔熱材料壓緊，使探頭與樣品之間沒(méi)有空隙，以保證探頭產(chǎn)生的所有熱量均為樣品所吸收。

薄板樣品的直徑或邊長(zhǎng)一般應(yīng)大于50mm。每片樣品的厚度可以從0.2mm至8mm不等，這取決于探頭半徑。薄板試樣測(cè)試方法與塊狀試樣測(cè)試方法有些類似，主要的區(qū)別有兩點(diǎn)：

被測(cè)薄板試樣的外側(cè)要用絕緣低導(dǎo)熱材料壓緊，使得試樣四周的熱損失與探測(cè)器加熱量相比非常小。

在試樣中的熱流傳遞主要在薄板試樣面內(nèi)方向上進(jìn)行，所以瞬態(tài)平面熱源法薄板測(cè)試模型假設(shè)試樣是無(wú)限大平板熱傳遞模型。

（2） 瞬態(tài)平面熱源法薄膜試樣測(cè)試方法

對(duì)于薄膜材料（電絕緣），瞬態(tài)平面熱源法中采用了薄膜測(cè)試模型用于導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量，所測(cè)試的導(dǎo)熱系數(shù)是試樣整體的導(dǎo)熱系數(shù)，而不是面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)。

測(cè)試時(shí)，探頭被放置于兩片樣品和導(dǎo)熱性能良好的背景材料之間。測(cè)量時(shí)，根據(jù)薄膜材料的接觸熱阻的數(shù)據(jù)計(jì)算得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。

如下圖所示，測(cè)量時(shí)先選擇兩片厚度一致的薄膜樣品，精確測(cè)量薄膜樣品厚度后，將兩塊薄膜樣品分別放置于探頭的兩邊，然后用兩塊相同的不銹鋼塊壓緊，使探頭與樣品之間沒(méi)有空隙，以保證探頭產(chǎn)生的所有熱量均為樣品所吸收。

需要注意的是，在瞬態(tài)平面熱源法薄膜導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量過(guò)程中，被測(cè)試樣一般沒(méi)有加載力或加載力很小，對(duì)于試樣的加載也是為了讓被測(cè)試樣貼緊探頭減少探頭與被測(cè)試樣之間的熱阻。

（3）不同氣壓下的熱導(dǎo)率測(cè)量

硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料試樣，環(huán)境溫度25℃，每個(gè)氣壓點(diǎn)上至少進(jìn)行十次重復(fù)性測(cè)量，采用4921探頭，加熱功率0.01～0.006W，加熱時(shí)間160秒和320秒。

（4）不同溫度導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量

導(dǎo)熱硅脂試樣，測(cè)試溫度25～150℃，每個(gè)溫度點(diǎn)上至少進(jìn)行10次重復(fù)性測(cè)量，采用4921探頭。

五. 研究報(bào)告

2019年 織物接觸冷暖感測(cè)試評(píng)價(jià)方法研究現(xiàn)狀

2019年 建筑材料保溫砂漿：導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法對(duì)比及其應(yīng)用注意事項(xiàng)

2018年 瞬態(tài)平面熱源法熱導(dǎo)率測(cè)試中的各種參考材料

2013年 HOTDISK在低導(dǎo)熱材料測(cè)試中的重復(fù)性分析

2009年 基于Hot Disk方法測(cè)量熱導(dǎo)率的影響因素

2007年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測(cè)量準(zhǔn)確度和適用范圍的標(biāo)定——常溫下標(biāo)準(zhǔn)材料Vespel SP1的熱物理性能對(duì)比測(cè)試

2007年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測(cè)量精度和適用范圍的標(biāo)定——常溫下標(biāo)準(zhǔn)材料奧氏體不銹鋼的熱物理性能對(duì)比測(cè)試

2006年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測(cè)量準(zhǔn)確度和適用范圍的標(biāo)定_9606材料熱物理性能測(cè)量