【儀表網(wǎng) 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會釩鈦綜合利用領(lǐng)域委員會(CSTM/FC20)歸口承擔的《釩鈦磁鐵礦稀土氧化物總量的測定三澳偶氮腫分光光度法》團體標準已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　攀西地區(qū)是我國重要的釩鈦磁鐵礦資源基地。經(jīng)過對部分釩鈦磁鐵礦樣品進行化學分析顯示釩鈦磁鐵礦樣品中具有較高的稀土含量(>100ppm)，尤其是未開采的紅鉻礦區(qū)，稀土經(jīng)富集后稀土氧化物含量為0.3%~0.4%，達到或接近工業(yè)邊界品味，具有稀土綜合利用價值。
 

　　釩鈦磁鐵礦稀土含量測定參照鐵礦石標準GB/T 6730.24-2006 《鐵礦石 稀土總量的測定 萃取分離-偶氮氯膦 mA分光光度法》。該標準由包頭稀土研究院起草，主要以包頭鐵礦石為藍本制定。包頭鐵礦石主要成分為鐵、硅、鈣、鎂，釩鈦磁鐵礦主要成分為鐵、鈦、釩、硅、鈣，兩者主要成分差別較大，在該分析方法中釩、鈦干擾未得到有效消除，方法不適用于釩鈦磁鐵礦中稀土測定。
 

　　綜上，建立一種適用于釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定的分析方法，為釩鈦磁鐵礦產(chǎn)品交易提供檢驗支持和貿(mào)易仲裁解決辦法非常必要。該標準的建立可加強釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定方法的規(guī)范統(tǒng)一和標準化，對推動釩鈦磁鐵礦生產(chǎn)、貿(mào)易和質(zhì)量檢驗都具有重要的技術(shù)和經(jīng)濟意義。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標準參考GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 6730.1 鐵礦石化學分析方法 分析用預(yù)干燥試樣的制備；GB/T 7729 冶金產(chǎn)品化學分析 分光光度法通則；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單刻度容量瓶；GB/T 12807 實驗室玻璃儀器 分度移液管；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管。
 

　　本標準規(guī)定了釩鈦磁鐵礦中稀土氧化物總量測定方法。本標準適用于釩鈦磁鐵礦的原礦、精礦、燒結(jié)礦和球團礦中稀土氧化物總量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為0.01%～0.500%。
 

　　方法原理：
 

　　試料經(jīng)酸分解或混合熔劑熔融后，經(jīng)氫氧化銨分離鈣、鎂。在硫酸介質(zhì)中，以草酸和過氧化氫掩蔽干擾離子，三溴偶氮胂和稀土元素生成穩(wěn)定藍紫色絡(luò)合物，在波長630nm處測量其吸光度，計算稀土氧化物總量。
 

　　儀器：
 

　　分析中，僅使用通常的實驗室儀器，所用的容量瓶、吸量管應(yīng)分別符合GB/T 12806和GB/T 12808要求。
 

　　實驗室試樣：
 

　　分析用實驗室樣品應(yīng)按GB/T 10322.1進行取樣和制備，粒度應(yīng)小于100 µm。如試樣中化合水或易氧化物含量較高時，其力度應(yīng)小于160 µm。(注：化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見GB/T 6730.1)
 

　　預(yù)干燥試樣：
 

　　充分混勻?qū)嶒炇覙悠罚凑誈B/T 6730.1的規(guī)定，在105 ℃±2 ℃溫度下干燥試樣，于干燥器中冷卻至室溫備用。
 

　　分析結(jié)果的一般處理：
 

　　同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于允許差，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T 8170修約，修約至小數(shù)點后三位。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 實驗室名稱和地址；b) 試驗報告發(fā)布日期；c) 標準出版號；d) 樣品識別必要的詳細說明；e) 分析結(jié)果；f) 結(jié)果的測定次數(shù)；g) 測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。