【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】8月5日，江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局公示了《海洋沉積物 油類的測(cè)定超聲提取-紫外分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿，公示期2022年8月5日至2022年9月5日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考了GB 17378.2 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制；GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第5部分：沉積物分析；HJ 168 環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測(cè)等技術(shù)規(guī)范中的部分內(nèi)容。
 

　　本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測(cè)定海洋沉積物油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
 

　　本文件適用于海洋沉積物中油類超聲提取-紫外分光光度法的測(cè)定。當(dāng)取樣質(zhì)量為1g，提取定容體積為25.0ml，使用10mm比色皿時(shí)，本方法的檢出限為2mg/kg，測(cè)定下限為8mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散至正己烷中，定容后于225nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量計(jì)算沉積物樣品中油類濃度。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電子天平：量程不小于100g，精度為0.1mg。2.紫外分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍190nm～400nm，并配備1cm 具塞石英比色皿。3.冷凍干燥機(jī)：冷阱空載最低溫度低于-50℃，配不銹鋼凍干盤(pán)。4.超聲清洗儀：超聲頻率不低于40kHz，具備水溫監(jiān)控功能；超聲架，與50ml 離心管配套使用，底部鏤空，保證樣品充分接受超聲萃取。5.渦旋混合儀：可在連續(xù)和點(diǎn)觸振動(dòng)模式之間切換，速度可調(diào)。6.大容量離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速大于3000r/min，配50ml 玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)離心管。7.分液漏斗：1000ml 玻璃分液漏斗，具聚四氟乙烯旋塞。8.比色管：10ml和25ml玻璃比色管。9.容量瓶：10ml和50ml棕色玻璃容量瓶。10.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　冷凍干燥法：
 

　　冷凍干燥法制備海洋沉積物樣品按以下步驟操作：a) 取約300g海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯(TFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)冷凍干燥盤(pán)中，均勻地平鋪在盤(pán)底，放入-20 ℃～-25 ℃的冰柜中冷凍 24 h；
 

　　b) 開(kāi)啟冷凍干燥機(jī)，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機(jī)中，開(kāi)啟真空泵，冷凍干燥48h；
 

　　c) 取出冷凍干燥后的樣品，剔除礫石和顆粒較大的動(dòng)植物殘??；
 

　　d) 在球磨儀上粉碎至全部通過(guò)80目(180μm)金屬篩，也可用陶瓷研缽手工粉碎，用80目(180μm)金屬篩蓋上金屬蓋過(guò)篩，嚴(yán)防樣品逸出，將研磨后的樣品充分混勻；
 

　　e) 四分法縮分分取40g～50g 制備好的樣品，放入樣品袋，保存在干燥器中待測(cè)。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　空白試驗(yàn)
 

　　每批樣品應(yīng)按照8.3測(cè)試不少于10%的實(shí)驗(yàn)室空白試樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，空白試樣測(cè)試數(shù)量不少于1個(gè)，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　校準(zhǔn)
 

　　每批次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，同時(shí)至少測(cè)試一個(gè)油類標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.5)，其測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值的不確定度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方可使用。
 

　　平行樣
 

　　實(shí)驗(yàn)室分析，每批樣品應(yīng)測(cè)試不少于10%的平行樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，平行樣品測(cè)試數(shù)量不少于1個(gè)，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)滿足HJ 442.4的控制要求。
 

　　加標(biāo)樣
 

　　實(shí)驗(yàn)室分析，每批樣品應(yīng)測(cè)試不少于10%的實(shí)際樣品加標(biāo)，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)量不少于1個(gè)，加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果的回收率應(yīng)在90.0%～110%。