【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹落實《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》《江蘇省海洋環(huán)境保護條例》，江蘇省生態(tài)環(huán)境廳組織起草了江蘇省地方環(huán)境保護標準《海洋沉積物 石油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法(征求意見稿)》，現(xiàn)開始征求意見。意見反饋郵箱yuangw@jshb.gov.cn或xuliang@jshb.gov.cn，截止時間2021年1月31日。
 

　　石油類主要成分包含各種烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，不溶于水，易溶于有機溶劑。環(huán)境中石油類污染主要來自于化石燃料生產(chǎn)、運輸、使用等環(huán)節(jié)的揮發(fā)和泄漏等，在環(huán)境中通過對流、揮發(fā)、溶解、乳化、光降解、生物降解、水動力彌散、沉降等作用進行遷移轉化。石油類化合物普遍具有生物毒性，可對人類和海洋環(huán)境造成廣泛影響。
 

　　我國對海洋溢油方面的環(huán)境保護工作十分重視，GB 3097-1997《海水水質(zhì)標準》、GB 18668-2002《海水沉積物質(zhì)量》和 GB 18421-2001《海洋生物質(zhì)量》分別在海水水質(zhì)、海水沉積物和海水生物質(zhì)量方面對石油類的含量做出了規(guī)定，同時發(fā)布了 GB/T 2147-2007《海面溢油鑒別系統(tǒng)規(guī)范》，GB/T 34546.2-2017《海洋生態(tài)損害評估技術導則 第 2 部分：海洋溢油》對海洋溢油的鑒別和生態(tài)損害評估做出了技術規(guī)定。因此制定準確高效的海洋沉積物石油類檢測方法十分必要。
 

　　現(xiàn)行 GB 17378.5-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分 沉積物分析，是由 HY003.5-1991 海洋監(jiān)測規(guī)范 沉積物分析修訂而來，其中石油類的三種測定方法 熒光分光光度法、紫外分光光度法和重量法已經(jīng)近 30 年未修訂。其中熒光分光光度法為仲裁方法，單個樣品提取總時長超過 6 個小時，使用熒光分光光度計；紫外分光光度法，單個樣品提取超過 1 個小時，使用紫外光分光光度計；重量法，單個樣品提取蒸干，超過 2 個小時，且僅適用于油污重海域的沉積物分析。
 

　　目前國內(nèi)海洋沉積物石油類調(diào)查監(jiān)測，主要采用 GB 17378.5-2007 13.2 紫外分光光度法，使用手工振蕩法提取海洋沉積物中的石油類，實際操作中主要存在以下問題：(1)手工振蕩，提取效率低、回收率較低，且不同屬性的沉積物提取系數(shù)相差較大，普適性較差。(2)樣品提取過程存在提取液多次轉移、洗滌，樣品損失和隨機誤差較大，結果平行性、重復性較差。(3)實驗流程繁瑣、操作步驟多、耗時長，工作效率低。
 

　　本文件是 GB 17378.5-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析》13.2 油類 紫外分光光度法的改進和補充，利用超聲提取和離心分離技術替代國標手工振蕩提取和分液漏斗洗滌分離，工作流程簡單、操作方便快速，提升工作效率，同時提高樣品回收率，減少提取液多次轉移誤差，提高分析方法的重復性和準確度。
 

　　本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測定海洋沉積物石油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品制備、分析步驟、結果計算與表示、精密度和準確度、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等。
 

　　下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件不可少的條款。其中，注明日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 17378.2 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 2 部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制；GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測。
 

　　本標準中測定方法原理為：利用超聲波的空化作用、機械效應和熱效應等加速沉積物顆粒內(nèi)石油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴散至正己烷中，定容后在 225 nm 波長測定紫外吸光度，用外標法定量計算沉積物樣品中石油類濃度。
 

　　本標準中用到的儀器設備包括冷凍干燥機、超聲清洗儀、紫外分光光度計、大容量離心機、渦旋混合儀以及一般實驗室常用儀器和設備等。
 

　　本文件適用于海洋沉積物中石油類樣品的制備、前處理與測定。
 

　　當取樣質(zhì)量為 1.0 g，提取定容體積為 25.0 ml 時，本方法的檢出限為 2 mg/kg，檢測下限為 8 mg/kg。(詳情見附件)