【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的相關(guān)要求，由武岡市特色產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心等單位制定的《土壤中總鎘的測定 固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子光譜法》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿。按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　自20世紀(jì)初發(fā)現(xiàn)鎘(Cd)以來，鎘的產(chǎn)量逐年增加。相當(dāng)數(shù)量的鎘通過廢氣、廢水、廢渣排入環(huán)境，造成污染。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鎘對土壤的污染主要有水和氣兩種類型。水污染主要是選礦、電鍍、堿性電池等生產(chǎn)的廢水排入地面水或滲入地下水引起。氣污染主要來自工業(yè)廢氣。鎘隨廢氣擴(kuò)散到工廠四周并自然沉降，污染范圍可達(dá)數(shù)千米，可使工廠周圍土壤中的鎘濃度達(dá)到40mg/kg。
 

　　湖南地區(qū)是鎘排放嚴(yán)重地區(qū)，曾曝出過“鎘大米”事件。湖南生態(tài)環(huán)境廳和省農(nóng)委對土壤和農(nóng)作物中重金屬含量高度重視，近年來每年都要開展土壤和農(nóng)作物中重金屬的普查工作，其中鎘含量是調(diào)查的重中之重。因此對于土壤樣品中鎘含量的準(zhǔn)確測定方法非常關(guān)鍵。
 

　　因此面對日益嚴(yán)重的鎘污染，加強(qiáng)提升檢驗(yàn)?zāi)芰κ瞧惹行枰鉀Q的問題。現(xiàn)有測定土壤中鎘含量的方法主要有GB/T 17141-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》、GB/T 17140-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》、NY/T 1613-2008《土壤質(zhì)量 重金屬測定 王水回流消解原子吸收法》、HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》、CJ/T 221-2005《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》。這些分析方法均需對樣品進(jìn)行消解、提取等前處理過程，不僅耗時(shí)長，消耗了大量試劑，給環(huán)境帶來了污染，儀器靈敏度差，基體干擾重，對檢測人員專業(yè)技術(shù)水平要求較高。本標(biāo)準(zhǔn)是用固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定土壤中鎘的含量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。參考GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體直接進(jìn)樣測定土壤中總鎘的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中鎘含量的測定，當(dāng)稱樣量為0.1000g時(shí)，總鎘的檢出限為0.001mg/kg，定量下限為0.003mg/kg。測量范圍為0.005~2.0mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　經(jīng)風(fēng)干后的土壤樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下加熱樣品除去水分和有機(jī)質(zhì)，氮?dú)浠旌蠚鈱峤鈽悠丰尦鲦k，經(jīng)高溫填料(催化劑)選擇性抓捕送入氫火焰中原子化，鎘原子對228.8nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強(qiáng)度與鎘的濃度成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。2.鎘空心陰極燈。3.分析天平：感量為0.0001g。4.樣品粉碎機(jī)。5.超聲清洗器。6.尼龍篩：0.15mm(100目)。7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：
 

　　分別取空白溶液以及0 µL、5 µL、10 µL、20 µL、40 ng、60 µL、80 µL、100 µL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)樣，此時(shí)鎘含量分別為0 ng、5 ng、10 ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng、100 ng，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。
 

　　測定：
 

　　稱取0.01~0.2g樣品(精確至0.0001g)于樣品舟中，加入等質(zhì)量的熱試劑，按照8.2推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可調(diào)整稱樣量。注：當(dāng)稱樣量小于0.1g時(shí)精確至0.0001g。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，當(dāng)鎘的測定結(jié)果小于1.00mg/kg時(shí)，保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。(更多詳情請見附件)