【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局計(jì)量司國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃安排，全國(guó)新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)已完成了《加速絕熱量熱儀校準(zhǔn)規(guī)范》國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范的征求意見(jiàn)稿。為了使國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國(guó)有關(guān)單位征求意見(jiàn)。
 

　　新材料研發(fā)領(lǐng)域許多的典型化學(xué)反應(yīng)通常都是放熱的，由此產(chǎn)生的能力釋放需要得到有效控制和評(píng)估，因此在化學(xué)反應(yīng)的危險(xiǎn)等級(jí)評(píng)價(jià)中，加速絕熱量熱儀的應(yīng)用不斷增多。加速絕熱量熱儀(Adiabatic Rate Calorimeter,以下簡(jiǎn)稱ARC)是在安全受控的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下提供絕熱量熱數(shù)據(jù)的儀器，能夠通過(guò)絕熱加熱跟蹤并記錄熱失控發(fā)生的過(guò)程和溫度變化，獲得熱失控條件下的動(dòng)力學(xué)參數(shù)。被廣泛應(yīng)用于高分子、有機(jī)材料中間體等新材料的化學(xué)反應(yīng)安全等級(jí)評(píng)估和鋰離子電池安全性能測(cè)試，屬于新材料行業(yè)新興的絕熱法熱力學(xué)參數(shù)分析的重要計(jì)量器具。
 

　　ARC能夠模擬潛在失控化學(xué)反應(yīng)和量化某些化學(xué)品和混合物的熱—壓危險(xiǎn)性，其絕熱法基本原理為采用熱電偶直接接觸法對(duì)樣品進(jìn)行加熱，整個(gè)測(cè)試過(guò)程是通過(guò)在線絕熱補(bǔ)償進(jìn)行即實(shí)際溫度=樣品溫度+對(duì)流損失+傳導(dǎo)損失。當(dāng)樣品達(dá)到觸發(fā)放熱反應(yīng)溫度后，樣品放熱升溫，當(dāng)其升溫速率超過(guò)檢測(cè)限時(shí)，樣品加熱絲停止加熱，腔體內(nèi)加熱器持續(xù)加熱仍確保腔體內(nèi)環(huán)境溫度與樣品溫度一直。最終通過(guò)熱電偶加熱的情況可計(jì)算出樣品反應(yīng)放熱的情況，包括反應(yīng)活化能、反應(yīng)級(jí)數(shù)、頻率因子、絕熱溫升、反應(yīng)熱等。
 

　　為了保證ARC在材料熱力學(xué)分析中的量值準(zhǔn)確和化學(xué)反應(yīng)的危險(xiǎn)性受控，需要對(duì)其的主要參數(shù)(時(shí)間—溫度—壓力)等進(jìn)行有效計(jì)量以保證其溯源鏈完整，因此對(duì)ARC校準(zhǔn)規(guī)范的制定十分必要。
 

　　本規(guī)范依據(jù)JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》編制。
 

　　本規(guī)范根據(jù)《ASTM E1981-98 (Reapproved 2020)(Standard Guide for Assessing Thermal Stability of Materials by Methods of Accelerating Rate Calorimeters)》和JJF1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》編制而成，適用于加速絕熱量熱儀的校準(zhǔn)。
 

　　依據(jù)JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》，本規(guī)范在架構(gòu)上包括：范圍；引用文件；概述；計(jì)量特性；校準(zhǔn)條件；校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法；校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)；復(fù)校時(shí)間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(15~35)℃。2.相對(duì)濕度：不大于85%。3.儀器周?chē)鷳?yīng)無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)及腐蝕性氣體存在，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。實(shí)際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)器正常使用的要求。
 

　　測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備：
 

　　1.溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)一般應(yīng)選用多通道溫度顯示儀表或多路溫度測(cè)量裝置，傳感器宜選用四線制鉑電阻溫度計(jì)，通道傳感器數(shù)量不少于3個(gè)，并能滿足工作需要。測(cè)量范圍：(0～500)℃，分辨力不低于0.01℃，最大允許誤差：±(0.15℃+0.002t)。
 

　　2.其他設(shè)備。電子秒表：測(cè)量范圍：(0～3600)s，最大允許誤差:MPE:±0.10s/h?，F(xiàn)場(chǎng)壓力校驗(yàn)儀，測(cè)量范圍：(0～20MPa)，準(zhǔn)確度等級(jí)：0.05級(jí)。
 

　　校準(zhǔn)步驟：
 

　　絕熱溫度點(diǎn)校準(zhǔn)點(diǎn)一般根據(jù)用于需要選擇常用溫度點(diǎn)進(jìn)行，用戶沒(méi)有具體給出的建議選擇(0～150)℃和(150～350)℃范圍內(nèi)各一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。使用多通道溫度測(cè)量裝置，標(biāo)準(zhǔn)溫度傳感器布放位置應(yīng)緊貼絕熱腔內(nèi)樣品球旁的被校準(zhǔn)溫度傳感器。將設(shè)備設(shè)定到校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，開(kāi)啟運(yùn)行。樣品球溫度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后開(kāi)始記錄測(cè)量點(diǎn)溫度，記錄時(shí)間間隔為2min，10min內(nèi)共記錄5組數(shù)據(jù)，或根據(jù)量熱儀運(yùn)行情況和用戶需求確定間隔和記錄次數(shù)。溫度穩(wěn)定時(shí)間以儀器說(shuō)明書(shū)為準(zhǔn)，說(shuō)明書(shū)沒(méi)有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：溫度達(dá)到設(shè)定值±1℃區(qū)間，連續(xù)2min顯示溫度波動(dòng)不超過(guò)1.5℃。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　1.校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理。所有數(shù)據(jù)應(yīng)先計(jì)算后修約，出具的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)均保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。
 

　　2.校準(zhǔn)證書(shū)。經(jīng)校準(zhǔn)的加速絕熱量熱儀出具校準(zhǔn)證書(shū)。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)包括的信息及推薦的校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄A。
 

　　3.校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度表達(dá)。校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按照J(rèn)JF1059進(jìn)行評(píng)定，不確定度評(píng)定實(shí)例見(jiàn)附錄B。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的環(huán)境條件、使用情況、測(cè)量對(duì)象、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此送校單位根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。
 

　　本規(guī)范為首次制定。本規(guī)范適用于測(cè)量范圍為：溫度(0～500)℃，壓力(0～20)MPa的絕熱法加速度量熱儀的校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件)