【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省江門市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、五邑大學(xué)、廣東省應(yīng)對技術(shù)貿(mào)易壁壘協(xié)會、華南理工大學(xué)、北京衡昇儀器有限公司、江門新財富環(huán)境管家技術(shù)有限公司、江門市食品檢測所、江門質(zhì)量檢驗協(xié)會共同組織、起草的《T/JMZJXH 015—2023 可生物降解膠帶重金屬與特定物質(zhì)含量檢測方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱404542885@qq.com，截止時間2023年06月08日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定可生物降解膠帶中重金屬含量和量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中氟含量研究。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定可生物降解膠帶含量和量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中氟含量。
 

　　第一法 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測定可生物降解膠帶中重金屬含量
 

　　原理：
 

　　可生物降解膠帶剪碎經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用外標(biāo)法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
 

　　1.混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。
 

　　2.汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量汞貯備液，用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑逐級稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列。
 

　　3.內(nèi)標(biāo)使用液：取適量內(nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。注：內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
 

　　微波消解儀；
 

　　分析天平：感量0.001g；
 

　　微量移液器：可調(diào)，范圍0.1mL～10mL；
 

　　超純水機(jī)：電阻率≥18MΩ·cm。
 

　　玻璃儀器。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：
 

　　測定空白溶液的質(zhì)譜信號強(qiáng)度后，按順序由低到高分別測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各元素的質(zhì)譜信號強(qiáng)度，根據(jù)待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，以待測元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　試樣溶液的測定：
 

　　儀器點火預(yù)熱調(diào)諧后，依次引入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的同時，自動加入 Sc、In 和 Bi 內(nèi)標(biāo)溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品溶液濃度。對濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的溶液，用 HNO3 溶液(3%)稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù)再進(jìn)行測定。
 

　　精密度：
 

　　樣品中各元素含量大于 1mg/Kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%；小于或等于 1mg/Kg 且大于 0.1mg/Kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%；小于或等于 0.1mg/Kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20%。
 

　　第二法 量熱彈-電位滴定法測定可生物降解膠帶中特定元素含量
 

　　原理：
 

　　樣品在密閉的系統(tǒng)內(nèi)(已給含有高壓氧氣的量熱彈)通過燃燒被氧化，含氟的化合物轉(zhuǎn)化為氟化物，然后被吸收溶液吸收或溶解于吸收溶液中。當(dāng)氟電極與含氟的吸收液接觸時，電池的電動勢 E 隨溶液中的氟離子活度變化而變化(遵守 Nernst 方程)。
 

　　試劑配制：
 

　　吸收液：0.30 mol/L 氫氧化鈉溶液(吸收液)：12.00 g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1 L；乙酸鈉：稱取 15.00 g 乙酸鈉溶于水，并稀釋至 100 mL；鹽酸：2.00 mol/L；
 

　　總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(0.20 mol/L 檸檬酸鈉-1.00 mol/L 硝酸鈉)：稱取 58.80 g 二水檸檬酸鈉和85.00 g 硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值 5~6，轉(zhuǎn)入 1000 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻；苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，于 65 ±5 ℃烘箱干燥 3 h。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　量熱儀：減壓閥出口壓力調(diào)至(2.8~3.0)MPa，鋼瓶壓力要求≥4 MPa；
 

　　電位滴定儀：氟離子選擇電極，氯化銀參比電極；
 

　　pH計；
 

　　分析天平：感量0.001g；
 

　　電熱恒溫干燥箱。
 

　　精密度：
 

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值小于等于這兩個測定值得算數(shù)平均值得 10%。
 

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