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摘要目前,石油產(chǎn)品酸值測(cè)定主要采用手工滴定法和儀器測(cè)定兩種,實(shí)驗(yàn)室手工滴定方式因人工測(cè)量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動(dòng)測(cè)定儀器所替代。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2023年度湖南省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(湘市監(jiān)計(jì)量函〔2023〕27號(hào))的要求,由湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院組織制定的《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》湖南省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范已完成征求意見稿,現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。
 
  石油產(chǎn)品酸值是指中和每克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量,以mgKOH/g表示。酸值是衡量油品質(zhì)量和劃分油種類的主要理化指標(biāo),在國標(biāo)GB19147-2016《車用柴油》中明確規(guī)定了各產(chǎn)品等級(jí)酸值的指標(biāo)要求。在石油產(chǎn)品開采、運(yùn)輸和加工過程中,由于石油中的酸性物質(zhì)可對(duì)金屬設(shè)備產(chǎn)生極強(qiáng)酸性腐蝕,將大大降低油品儲(chǔ)運(yùn)裝備的使用壽命,造成安全隱患。因此,在石油產(chǎn)品生產(chǎn)、運(yùn)輸、買賣交易過程中,酸值檢測(cè)是一項(xiàng)必不可少的環(huán)節(jié)。2022年,隨著全球“能源危機(jī)”進(jìn)一步升級(jí)加劇,國家加大對(duì)石油產(chǎn)品的進(jìn)出口監(jiān)管,以應(yīng)對(duì)能源短缺危機(jī)。我國作為原油進(jìn)口和成品油出口大國,原料和產(chǎn)品質(zhì)量在國際市場(chǎng)價(jià)格起著決定性作用,影響著我國在國際能源市場(chǎng)占據(jù)一席地位,而酸值含量也是原油和成品油質(zhì)量評(píng)判關(guān)鍵指標(biāo)之一,其重要性不言而喻。
 
  目前,石油產(chǎn)品酸值測(cè)定主要采用手工滴定法和儀器測(cè)定兩種,實(shí)驗(yàn)室手工滴定方式因人工測(cè)量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動(dòng)測(cè)定儀器所替代。市場(chǎng)上的石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀主要基于國標(biāo)GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定電位滴定法》和GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法》中推薦的電位滴定法和微量顏色指示劑法設(shè)計(jì),而電位滴定法是我國石油產(chǎn)品酸值測(cè)定仲裁的標(biāo)準(zhǔn)方法,等同于ASTM D664-2009,因此,以該原理設(shè)計(jì)的石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀市場(chǎng)占有率最高,而指示劑原理設(shè)備由于其價(jià)格和使用成本低也頗受親睞。目前,在許多湖南省內(nèi)重點(diǎn)企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室如湖南華菱漣源鋼鐵有限公司、中車株洲電機(jī)有限公司、特變電工衡陽變壓器有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、湖南華電常德發(fā)電有限公司等企業(yè),石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀得到廣泛應(yīng)用。湖南省內(nèi)石化生產(chǎn)和銷售企業(yè)眾多,由于冶煉工藝和生產(chǎn)批次不同,石油產(chǎn)品質(zhì)量存在差別,因此,在石油產(chǎn)品出產(chǎn)和銷售等環(huán)節(jié)中,各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室都要進(jìn)行包括酸值在內(nèi)的各項(xiàng)理化參數(shù)檢驗(yàn),以確定符合產(chǎn)品等級(jí)要求。然而,各企業(yè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室使用的酸值測(cè)定儀廠家不盡相同,每個(gè)品牌制造工藝和性能參數(shù)也有較大差異,許多客戶反映實(shí)驗(yàn)室酸值檢測(cè)數(shù)據(jù)比對(duì)不上且偏差較大,導(dǎo)致生產(chǎn)、銷售和使用方之間無法形成數(shù)據(jù)互認(rèn),而國家尚未頒布石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀的相關(guān)計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范,鑒于缺乏有效的量值統(tǒng)一和溯源標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,現(xiàn)無法對(duì)實(shí)驗(yàn)室酸值測(cè)定設(shè)備進(jìn)行有效評(píng)判,這已嚴(yán)重阻礙石油產(chǎn)業(yè)的健康、有序發(fā)展。針對(duì)湖南地區(qū)相關(guān)企業(yè)訴求,為了切實(shí)解決石油能源領(lǐng)域這類儀器計(jì)量溯源問題,規(guī)范和提高我省石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)水平,推動(dòng)我省能源行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展,制定《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》具有切實(shí)意義。
 
  本規(guī)范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)和依據(jù)制定。
 
  本規(guī)范石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀校準(zhǔn)方法參考了JJG 814-2015《自動(dòng)電位滴定儀》、GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法》、GB/T 4945-2002 《石油產(chǎn)品和潤滑油酸值和堿值測(cè)定法(顏色指示劑法)》、GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定電位滴定法》、ASTM D664-2009《石油產(chǎn)品酸值標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 電位滴定法》等。
 
  校準(zhǔn)環(huán)境條件:
 
  1.環(huán)境溫度:(10~35)℃。
 
  2.相對(duì)濕度:≤80%。
 
  3.供電電源(220±22)V,(50±0.5)Hz。
 
  4.周圍無振動(dòng)、電磁場(chǎng)干擾。
 
  測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備:
 
  1.氫氧化鉀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(乙醇基體),標(biāo)稱值0.1mol/L,相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.4%。
 
  2.石油產(chǎn)品酸值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其擴(kuò)展不確定度應(yīng)滿足下表的要求。
 
        3.pH計(jì)檢定儀:準(zhǔn)確度等級(jí)0.0006級(jí)及以上。
 
  4.天平:分度值為0.01g,①級(jí)。
 
  校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá):
 
  校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映,校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包含以下信息:
 
  a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;
 
  b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;
 
  c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);
 
  d)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);
 
  e)客戶的名稱和地址;
 
  f)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);
 
  g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說明被校對(duì)象的接受日期;
 
  h) 如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;
 
  i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);
 
  j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;
 
  k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;
 
  l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明;
 
  m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明;
 
  n)校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期;
 
  o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;
 
  p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的聲明。
 
  推薦的校準(zhǔn)原始記錄格式、校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式分別見附錄B、附錄C,儀器示值相對(duì)誤差測(cè)量不確定度評(píng)定見附錄D。
 
  復(fù)校時(shí)間間隔:
 
  建議復(fù)校時(shí)間間隔不超過1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。
 
  本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于電位滴定法和顏色指示劑法原理的石油產(chǎn)品酸值測(cè)定儀的校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見附件)

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