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摘要本文件規(guī)定了大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片劑、大蒜軟膏劑)中活性成分蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亞砜)含量的高效液相色譜測定方法。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《新疆質(zhì)量協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》,由新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆醫(yī)科大學(xué)、新疆大蒜藥用研究重點實驗室等單位共同起草的《大蒜及其制品中蒜氨酸的測定  高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。按照《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和相關(guān)要求,為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性,現(xiàn)公開征求意見。
 
  大蒜(Allium Sativum L.),是歷史悠久的藥食兩用植物。中國是世界最大的大蒜生產(chǎn)國,大蒜作為農(nóng)產(chǎn)品常年出口。而在歐美,大蒜除普通食用外,很大部分用作藥品、替代藥品及食品補充劑的原料,還作為替代畜用抗菌素的動物飼料添加劑。近年,隨著公眾自主健康意識及希望“尋找更加溫和、天然的產(chǎn)品”的意識增強,大蒜及其制品成為了熱銷的單成分草藥保健品(膳食補充劑)。
 
  大蒜的主要化學(xué)成分有含硫有機化合物和皂苷類,其特征性含硫化合物為蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亞砜,C6H11NO3S)及蒜酶催化裂合蒜氨酸產(chǎn)生的大蒜辣素(二烯丙基硫代亞磺酸酯,C6H10OS2)。蒜氨酸、大蒜辣素是國際上公認(rèn)的大蒜活性物質(zhì)。大蒜辣素不穩(wěn)定,進(jìn)一步分解為多種脂溶性化合物,大蒜素(二烯丙基三硫醚,C6H10S3)是大蒜辣素的降解產(chǎn)物之一。因此,作為大蒜辣素的前體物質(zhì),大蒜中蒜氨酸的含量可在一定程度上體現(xiàn)大蒜及其制品的活性。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件起草單位:新疆胡蒜研究院(有限公司)、新疆醫(yī)科大學(xué)、新疆大蒜藥用研究重點實驗室、新疆天然藥物活性組分與釋藥技術(shù)重點實驗室、新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所、中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所、新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗研究院、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院。
 
  本文件規(guī)定了大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片劑、大蒜軟膏劑)中活性成分蒜氨酸(S-烯丙基-L-半胱氨酸亞砜)含量的高效液相色譜測定方法。本文件適用于大蒜及其制品(大蒜粉、大蒜片、大蒜片劑、大蒜軟膏劑)中蒜氨酸的含量測定。
 
  原理:
 
  大蒜及其制品中蒜氨酸在紫外光區(qū)214nm波長處有最大吸收,經(jīng)滅酶、水提取、液相色譜分離后,紫外檢測器測定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜儀:配備紫外檢測器。
 
  2.分析天平:感量0.1mg、0.01mg。
 
  3.勻漿儀。
 
  4.高速粉碎機。
 
  5.研缽。
 
  6.超聲波清洗儀。
 
  7.離心機:轉(zhuǎn)速 8000r/min。
 
  8.磁力攪拌恒溫水浴鍋:可控溫控速。
 
  9.實驗室可調(diào)溫電爐電子萬用爐。
 
  10.國家標(biāo)準(zhǔn)藥檢篩(150μm)。
 
  色譜條件:
 
  耐水液相色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,粒徑3μm。
 
  流動相:三氟乙酸溶液(4.2)。
 
  流速:0.5mL/min。
 
  進(jìn)樣量:10μL。
 
  柱溫:25℃。
 
  檢測波長:214nm。
 
  精密度:
 
  在重復(fù)性條件下獲得的3次獨立測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5.0%。(更多詳情請見附件)

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