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摘要2019年12月31日,全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)發(fā)布了《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿,為了使規(guī)范能更廣泛適用和更具操作性,特向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】2019年12月31日,全國(guó)環(huán)境化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)發(fā)布了《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿,為了使規(guī)范能更廣泛適用和更具操作性,特向全國(guó)各有關(guān)單位征求意見,征求意見截止時(shí)間為2020年 2月11日,意見反饋郵箱為luom@simt.com.cn和fenghx@simt.com.cn。
 
  高錳酸鹽指數(shù)分析儀是將待測(cè)水樣加入已知量的高錳酸鹽和硫酸進(jìn)行酸化,加熱消解后,使得樣品中有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化,加入過量草酸鈉還原多余高錳酸鹽后,再次通過高錳酸鹽試劑滴定,使用電位法,比色法等檢測(cè)方法,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行處理,通過電位信號(hào)或比色信號(hào)與樣品濃度成正比,從而對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。
 
  儀器主要由加熱部分、加液部分、檢測(cè)部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組成。按照儀器的加熱方式分類,可將儀器分為水浴加熱、油浴加熱和電浴加熱三大類。按照儀器的檢測(cè)方式分類,可將儀器分為電位法和比色法兩大類。
 
  隨著我國(guó)對(duì)環(huán)境保護(hù)和治理的越發(fā)嚴(yán)格,該儀器在環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)的使用日趨廣泛,主要應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域的科學(xué)研究和監(jiān)測(cè)。
 
  2002年以來,《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》開始實(shí)施。國(guó)內(nèi)各地對(duì)COD排放管控力度的不斷加強(qiáng)。目前,基于CODMn法原理的高錳酸鹽指數(shù)分析儀,作為COD的主要監(jiān)測(cè)手段之一,已獲得業(yè)界的普遍共識(shí)。這就將高錳酸鹽指數(shù)分析儀放在一個(gè)特別突出的位置,該系統(tǒng)量值的準(zhǔn)確及可靠與否將對(duì)COD的排放監(jiān)管產(chǎn)生重要影響。
 
  通過檢索國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)現(xiàn):針對(duì)該系統(tǒng)的計(jì)量技術(shù)法規(guī)還沒有,暫時(shí)參照J(rèn)JG975-2002《化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定儀檢定規(guī)程》和JG814-2015《電位滴定儀檢定規(guī)程》(僅參照檢測(cè)項(xiàng)目和方法),校準(zhǔn)方法為CODCd法比色,具體的校準(zhǔn)項(xiàng)目主要包括:儀器示值誤差、儀器重復(fù)性、溫度示值誤差和均勻性、消解時(shí)間示值誤差等。CODCd法的大問題是不能真正測(cè)量低含量COD的實(shí)際量值問題,不同廠家的設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果大同小異,區(qū)分度不大,遇到低含量COD,無法對(duì)實(shí)際情況下測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)行界定。所以必須盡快引入CODMn方法,以實(shí)現(xiàn)與現(xiàn)實(shí)情況的契合,用實(shí)際情況被校樣品展開儀器示值誤差、溫度示值誤差和滴定管容量大允許誤差等的溯源,和CODCd校準(zhǔn)方法一起,形成一個(gè)完整的量傳流程。
 
  目前,上海市計(jì)測(cè)院化學(xué)所已獲批承擔(dān)上海市《高錳酸鹽指數(shù)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》的制定工作,并且肩負(fù)著對(duì)全國(guó)該類產(chǎn)品技術(shù)把關(guān)的重要責(zé)任,有必要將該地方計(jì)量技術(shù)法規(guī)升級(jí)為國(guó)家計(jì)量技術(shù)法規(guī),達(dá)到更好地服務(wù)產(chǎn)品技術(shù)監(jiān)管及技術(shù)升級(jí)的目的。
 
  JJF1001—2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1071—2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》和JJF1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成本規(guī)范制訂的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
 
  本規(guī)范參考了參考了等文件中的技術(shù)要求和檢驗(yàn)方法。JJG975-2002《化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定儀檢定規(guī)程》、JJG814-2015《電位滴定儀檢定規(guī)程》、GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和GB11892-1989《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》。
 
  本規(guī)范為發(fā)布。本規(guī)范適用于CODMn的高錳酸鹽指數(shù)分析儀的校準(zhǔn)。本規(guī)范不適用于CODCd的化學(xué)需氧量分析儀等檢測(cè)儀器的校準(zhǔn)。(更多詳情請(qǐng)見附件)

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