【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范浙江省生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)，浙江省生態(tài)環(huán)境廳組織制訂了浙江省環(huán)境保護(hù)地方標(biāo)準(zhǔn)《生物中放射性核素釙-210監(jiān)測(cè)方法》(征求意見(jiàn)稿)，現(xiàn)向有關(guān)單位征求意見(jiàn)。
 

　　為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)放射性污染防治法》和《中華人民共和國(guó)核安全法》，開(kāi)展生態(tài)環(huán)境質(zhì)量尤其是放射性核素監(jiān)測(cè)，是生態(tài)環(huán)境管理與決策重要組成部分。人類(lèi)生存的空間充滿著宇宙射線照射及天然放射性核素輻射影響，需要弄清楚環(huán)境介質(zhì)中有哪些放射性核素，它們的水平及其變化趨勢(shì)如何？這都需要通過(guò)監(jiān)測(cè)實(shí)踐，給出科學(xué)答案，以評(píng)判其所受到的影響。2011年以來(lái)，國(guó)家及浙江省生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)方案，均把放射性核素釙-210納入到監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，已成為常規(guī)性監(jiān)測(cè)要素。
 

　　全省范圍內(nèi)生物樣品中釙-210監(jiān)測(cè)需求，主要包括環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)和污染源監(jiān)測(cè)兩大需求。環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)主要是海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中關(guān)于陸地及海洋生物體中釙-210監(jiān)測(cè)項(xiàng)目， 污染源監(jiān)測(cè)主要是衢州鈾礦生物體中釙-210監(jiān)測(cè)。
 

　　浙江省內(nèi)相關(guān)監(jiān)測(cè)結(jié)構(gòu)情況，主要有兩家，一是浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)站，另一家是浙江國(guó)輻科技有限公司。具備從事電離輻射實(shí)驗(yàn)室分析與測(cè)試能力的機(jī)構(gòu)，浙江省內(nèi)僅此兩家。
 

　　編制本監(jiān)測(cè)方法，可解決沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)的囧境，填補(bǔ)生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)空白，可提高生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)水平，提升環(huán)境趨勢(shì)研判能力，說(shuō)清楚放射性核素釙-210在生物體系中的水平及其變化規(guī)律。
 

　　為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)放射性污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測(cè)方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物中放射性核素釙-210的監(jiān)測(cè)方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容如下：引入釙-209示蹤劑全程校正釙-210化學(xué)回收率；確定對(duì)釙選擇性最高的純銀金屬片為自沉積材料；采用α能譜儀對(duì)釙不同能譜計(jì)數(shù)測(cè)量；采用硝酸高氯酸雙氧水濕式消化樣品前處理方式；對(duì)空白實(shí)驗(yàn)及質(zhì)量控制提出了明確要求；多項(xiàng)附錄詳細(xì)闡述了監(jiān)測(cè)技術(shù)要點(diǎn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 14883.5 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)釙-210的測(cè)定；HJ/T 813 水中釙-210的分析方法；HJ/T 61 輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范。
 

　　方法原理：
 

　　生物樣中加入已知釙-209示蹤劑，以濃硝酸濕式消化轉(zhuǎn)變?yōu)樗芤?，過(guò)氧化氫、高氯酸與濃鹽酸共同作用去除硝酸，浸取濾液。在鹽酸、抗壞血酸體系中使釙-210和釙-209自沉積至銀片表面。在α能譜儀上測(cè)量釙-210和釙-209計(jì)數(shù)，計(jì)算出生物樣品中釙-210活度濃度。
 

　　當(dāng)樣品中含有25 μg金、25 μg鉑、25 μg碲、50 μg汞、100 μg釩，會(huì)使釙-210結(jié)果偏低。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.α能譜儀，主要性能指標(biāo)：PIPS離子注入鈍化平面硅半導(dǎo)體探測(cè)器；本底24小時(shí)小于1 cph；能量分辨率小于30 keV。2.分析天平，感量0.1 mg。3.磁力加熱電動(dòng)攪拌器。4.電熱板。5. 烘箱，0-100 0C精度±0.2 0C。
 

　　分析步驟：
 

　　1.準(zhǔn)確稱取干樣2～7g，置于300 mL燒杯中。加入1 mL 釙-209標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)，緩慢加入濃硝酸(4.2)(硝酸加入量可參考附錄C)，加入磁力攪拌子。燒杯置于磁力加熱器上，開(kāi)動(dòng)馬達(dá)慢速攪拌1 h以上。2. 開(kāi)啟加熱功能，加熱至50 0C，持續(xù)攪拌與加熱2 h以上。3.生物樣全部硝化完全后，溫度提高直至溶液沸騰。蓋上表面皿，緩慢滴加過(guò)氧化氫，直至溶液澄清不變色，停止滴加。揭去表面皿，繼續(xù)加熱，直至溶液濃縮至10 mL。4.移除燒杯中的磁力攪拌子，并用過(guò)氧化氫洗滌攪拌子，洗滌液并入燒杯。在控溫電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140 0C，直至溶液蒸發(fā)至干呈白色結(jié)晶體。5.加入0.5 mL高氯酸(4.4)，溫度控制在120 0C，不斷攪拌，直至蒸發(fā)至干。6.加入1 mL濃鹽酸(4.3)，溫度提高至120 0C，直至溶液蒸發(fā)至干。重復(fù)一次。7.加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)20 mL，浸取，過(guò)濾，殘?jiān)Ａ粼谠瓱?，濾液用100 mL燒杯收集。重復(fù)兩次，最后一次殘?jiān)c溶液一起過(guò)濾，濾液合并，棄殘?jiān)?. 加入2～3 g抗壞血酸(4.1)，加入0.1 mol/L鹽酸(4.5)10 mL，控制總體積約70 mL。9. 燒杯中置入攪拌磁石、支架、表面皿及銀片(4.9)。整個(gè)燒杯置入結(jié)晶皿中，結(jié)晶皿中注滿水，開(kāi)啟加熱與攪拌功能，自沉積2 h。10. 取出銀片，先用去離子沖洗，再浸入無(wú)水乙醇(4.7) 中浸泡約20 min。取出，去離子水沖洗后自然晾干，在涂有油漆面貼上樣品標(biāo)簽，再置入110 0C恒溫干燥箱中干燥1 h。11.銀片置入α能譜儀上連續(xù)計(jì)數(shù)48 h。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.儀器在檢定的有效周期內(nèi)使用。2.刻度用標(biāo)準(zhǔn)混合電鍍面源每年對(duì)儀器自檢一次，自檢方法可參考附錄G。3.釙-20示蹤劑標(biāo)準(zhǔn)溶液每年核查驗(yàn)證一次，驗(yàn)證方法可參考附錄H。4.定期進(jìn)行空白試驗(yàn)，每當(dāng)更換試劑時(shí)必須進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)結(jié)果要低于監(jiān)測(cè)方法探測(cè)限，試劑可更換使用，若高于方法探測(cè)限則不予使用。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于陸地及海洋環(huán)境的生物介質(zhì)。本方法測(cè)量范圍是，生物中放射性核素釙-210活度濃度大于2 Bq/kg。