【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)《山東計量測試學會團體標準管理辦法》的規(guī)定，團體標準《聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定方法(丙酮法)》已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會各界公開征求意見。
 

　　聚丙烯腈(PAN)基碳纖維是一類與國民經濟和國防安全密切相關的戰(zhàn)略性關鍵材料，同時在諸多國民經濟重點領域有著廣闊的應用。高質量原絲是制備高性能碳纖維的基礎，影響原絲結構和性能的因素較多，其中溶劑二甲基亞砜(DMSO)的殘留量是衡量生產碳纖維用聚丙烯腈原絲產品質量的重要指標。當聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜殘留量較高時，會造成原絲截面形狀和表面形態(tài)破壞，二甲基亞砜的塑化作用使纖維單絲之間在預氧化、碳化熱處理過程中易發(fā)生融并形成并絲，最終影響碳纖維的致密化程度和碳纖維性能。為提高纖維的結構性能，必須水洗除去殘留溶劑二甲基亞砜。開發(fā)高效水洗工藝的前提是必須具有測定聚丙烯腈原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的準確方法。
 

　　二甲基亞砜沸點為189℃，能與水、乙醇、丙酮等任意互溶，60℃以上發(fā)生岐化反應生成二甲硫醚和二甲基砜，在酸性條件下，100℃加熱1小時，分解率約為13%。針對現(xiàn)階段生產企業(yè)和研究單位以近沸點水作提取劑，處理溫度和酸性氛圍使預測定纖維中殘留二甲基亞砜發(fā)生分解，現(xiàn)行行業(yè)標準(FZ/T 50032-2015)存在纖維和提取液比例不合適，提取耗時長，不能及時反饋測試結果等問題。本項目采用非水溶劑作為殘留溶劑二甲基亞砜的提取劑，建立了一種快速、檢測準確度高、重現(xiàn)性和線性關系較好的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的測定方法。
 

　　本標準由威海市產品質量標準計量檢驗研究院、北京化工大學、威海拓展纖維有限公司、江蘇恒神股份有限公司、吉林碳谷碳纖維股份有限公司起草。
 

　　本標準所有的試驗方法及技術規(guī)范均參照引用最新版本的化學纖維的相關國家標準及行業(yè)標準。同時主要參考和引用了下述文件：GB/T 3291.1 紡織 紡織材料性能和試驗術語 第 1 部分：纖維和紗線；GB/T 4146.1 紡織品 化學纖維 第 1 部分：屬名；GB/T 4146.3 紡織品 化學纖維 第 3 部分：檢驗術語；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。
 

　　本方法建立的基礎之一為具有聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜高效提取技術。針對以往以水為提取劑時，由于提取溫度較高引起提取物二甲基亞砜發(fā)生分解的問題，以及采用索氏提取在提取全程纖維與提取劑接觸不充分的問題，著重優(yōu)化聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑提取前處理技術，最終形成以丙酮為提取劑，低溫短時間提取聚丙烯腈原絲中二甲基亞砜的高效提取技術。
 

　　本方法建立的另一基礎為基于非水溶劑體系的聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量測試技術。開展采用紫外分光光度法測定丙酮中二甲基亞砜含量的研究，根據(jù)丙酮提取液中二甲基亞砜含量范圍，建立適宜的標準線性方程，從而建立一種準確、靈敏、有效、可靠的檢測方法。
 

　　本標準測定方法原理為：用丙酮浸取水洗纖維中的殘留溶劑二甲基亞砜，采用紫外分光光度法測試浸取液中二甲基亞砜濃度，計算得到水洗纖維中溶劑殘留率。
 

　　涉及到的儀器設備包括：1.紫外可見分光光度計。2. 石英比色皿：10 mm 配對，以螺旋蓋石英比色皿最佳。3.刻度移液管：1 mL、10 mL。4.容量瓶：50 mL、1000 mL。5.分析天平：最小分度值為 0.1 mg。6.具塞三角燒瓶(錐形瓶)：100 mL。7.移液管：50 mL。8.恒溫振蕩水浴槽：室溫～100 ℃可控，振蕩頻率在 50 rpm～150 rpm 可調，控溫精度±1 ℃。 9.電熱鼓風干燥器：控溫精度±1 ℃。
 

　　本標準規(guī)定了聚丙烯腈基碳纖維原絲殘余溶劑二甲基亞砜含量測定的方法(丙酮法)。
 

　　本方法適用于碳纖維生產企業(yè)和研究單位對于聚丙烯腈基碳纖維原絲中殘留溶劑二甲基亞砜含量的快速、準確測定。