【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國水利學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(試行)有關(guān)規(guī)定，由中國水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的《水質(zhì)涕滅威、克百威和甲蒸威的測定液相色譜法》已完成征求意見稿，現(xiàn)征求有關(guān)單位及專家意見。
本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的機(jī)構(gòu)和編寫》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 5750.2 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 水樣的采集與保存；GB/T 14848-2017 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；SL 219 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范等文件編制而成。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中涕滅威、克百威和甲萘威的液相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、飲用水中涕滅威、克百威和甲萘威的測定。
直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量為100μL時，本方法檢出限為0.2μg/L，測定下限為0.8μg/L。樣品經(jīng)固相萃取濃縮處理，取樣量為100mL時，本方法檢出限為0.02μg/L，測定下限為0.08μg/L。
方法原理：
水樣經(jīng)預(yù)處理后注入液相色譜柱中，經(jīng)色譜柱分離，再經(jīng)柱后衍生，用熒光檢測器檢測。柱后衍生反應(yīng)為先用氫氧化鈉將涕滅威、克百威和甲萘威等氨基甲酸酯類化合物水解成甲胺，再與鄰苯二甲醛和2-二甲胺基乙硫醇反應(yīng)生成強(qiáng)熒光物質(zhì)。
儀器和設(shè)備：
1.液相色譜儀：可梯度淋洗，配熒光檢測器。2.柱后衍生儀。3.色譜柱：C18柱，柱長150mm，內(nèi)徑4.6mm，填料粒徑5μm。4.電子天平：精度為0.1mg。5.濃縮裝置：氮吹儀或其他濃縮裝置。6.過濾裝置：包括板式過濾器、抽濾瓶、真空泵。7.采樣器：材質(zhì)為玻璃、不銹鋼或聚四氟乙烯。8.采樣瓶：500mL，玻璃材質(zhì)，棕色。9.樣品瓶：非針頭式濾器，帶過濾功能，濾膜為玻璃纖維材質(zhì)，孔徑0.45μm。10.微量注射器：100μL、500μL、1000μL。11.濃縮管：50mL，下端帶有1mL刻度。12.固相萃取柱：HLB，500mg/6mL。
固相萃取濃縮：
采用固相萃取濃縮對濃度為0.1μg/L的涕滅威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%～5.19%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為16.97%；重復(fù)性限為0.010 μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。
采用固相萃取濃縮對濃度為0.1μg/L的克百威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.05%～6.52%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.17%；重復(fù)性限為0.011μg/L，再現(xiàn)性限為0.020μg/L。
采用固相萃取濃縮對濃度為0.0945μg/L的甲萘威樣品統(tǒng)一進(jìn)行6次平行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.58%～5.19%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為16.97%；重復(fù)性限為0.010 μg/L，再現(xiàn)性限為0.129μg/L。
準(zhǔn)確度：
實驗室分別用直接進(jìn)樣法對地表水和飲用水樣品進(jìn)行了加標(biāo)測定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度分別為0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～1.00μg/L、0.25μg/L～0.945μg/L，回收率分別為91.4%~101.1%、91.9%~106.0%、91.4%~105.1%。
實驗室分別用固相萃取濃縮法對地下水樣品進(jìn)行了加標(biāo)測定，涕滅威、克百威、甲萘威的加入濃度分別為0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～1.00μg/L、0.05μg/L～0.945μg/L，回收率分別為89.5%~99.0%、87.3%~101.8%、88.3%~105.6%。
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