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摘要本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中錳分光光度自動(dòng)分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測定。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測協(xié)會(huì)組織編制的《水質(zhì) 錳的測定 分光光度自動(dòng)分析儀法》等團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿的編制。依據(jù)《重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(渝環(huán)監(jiān)協(xié)〔2021〕6號)的相關(guān)規(guī)定,為充分修改完善團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和實(shí)用性,現(xiàn)公開征求意見。
 
  《水質(zhì) 錳的測定 分光光度自動(dòng)分析儀法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中錳分光光度自動(dòng)分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測定。
 
  本方法所用分析儀檢出限為0.006mg/L,下限為0.024mg/L,基本量程上限為2.00mg/L,擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能,大于2.00mg/L的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動(dòng)測定。
 
  儀器工作原理:
 
  儀器將樣品和試劑按比例順序注射自動(dòng)注入消解反應(yīng)池混合,污廢水在密閉高溫條件下消解反應(yīng),等待特定時(shí)間后加速冷卻,注入試劑顯色;清潔樣品則直接注入試劑顯色。最后進(jìn)行光度檢測計(jì)算結(jié)果,整個(gè)分析過程全自動(dòng)完成。
 
  化學(xué)反應(yīng)原理:
 
  Mn2+在pH為9.0~10.0的堿性溶液中被氧化為Mn4+,并與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在470 nm波長處測量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),試樣待測物濃度與吸光度呈線性關(guān)系,儀器根據(jù)工作曲線計(jì)算錳測試結(jié)果。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.自動(dòng)分析儀(錳):由進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、消解單元、檢測單元(光源、光敏、光程30 mm石英檢測池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲單元等組成。
 
  2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
 
  3.采樣瓶:500ml聚乙烯塑料瓶。
 
  《水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極(ISE)自動(dòng)分析儀法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氟化物的離子選擇電極(ISE)自動(dòng)分析儀法。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氟化物的自動(dòng)測定。標(biāo)準(zhǔn)所用自動(dòng)分析儀基本量程檢出限為0.05mg/L,測定下限為0.20mg/L,測定上限為10.0mg/L。擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能,測定上限最高為100mg/L。大于100mg/L的樣品,需經(jīng)人工稀釋后,再由分析儀自動(dòng)測定。
 
  儀器與設(shè)備:
 
  1.氟化物自動(dòng)分析儀:進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、檢測單元(參比電極、氟化物電極、石英檢測池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲單元等。
 
  2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
 
  《自動(dòng)化水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理規(guī)范》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本規(guī)范規(guī)定了自動(dòng)化水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室在開展檢測、運(yùn)行管理和維護(hù)保養(yǎng)等方面的規(guī)范要求。適用于生活飲用水、地表水、地下水的自動(dòng)化水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行質(zhì)量管理。如無特殊說明,本規(guī)范中以“實(shí)驗(yàn)室”代指“自動(dòng)化水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室”。
 
  分析檢測:
 
  實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)在樣品測試之前,應(yīng)自動(dòng)完成性能狀態(tài)核查,選擇合適量程進(jìn)行標(biāo)線、測試,自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)有必要的措施,消除連續(xù)測試、高濃度殘留等對結(jié)果的影響。當(dāng)檢測樣品的濃度超過曲線最高點(diǎn)時(shí),應(yīng)稀釋后測定。曲線截距和斜率應(yīng)符合出廠范圍和檢測方法的要求。
 
  質(zhì)量控制:
 
  實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立完整的質(zhì)控方案,包括儀器質(zhì)控、方法質(zhì)控(或等效措施)的質(zhì)量控制手段,并進(jìn)行有效實(shí)施。除分析方法另有規(guī)定之外,應(yīng)滿足附表1要求。
 
  實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)對質(zhì)控結(jié)果符合性做出判斷,當(dāng)儀器質(zhì)控測試不合格,系統(tǒng)應(yīng)自動(dòng)禁用分析模塊,通過調(diào)試、維護(hù)合格后,方可恢復(fù)測試。當(dāng)方法質(zhì)控測試不合格,自動(dòng)進(jìn)行質(zhì)控復(fù)測,若仍不合格,本批次該項(xiàng)參數(shù)的檢測結(jié)果為無效數(shù)據(jù),通過維護(hù)后重新測試。
 
  三級審核:
 
  實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立檢測數(shù)據(jù)的三級審核機(jī)制,保證檢測結(jié)果的真實(shí)有效,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)合理分配審核人員的權(quán)限,配合自動(dòng)化系統(tǒng)的數(shù)據(jù)管理程序,完成三級審核,三級審核內(nèi)容如下:
 
  一級審核:優(yōu)化自動(dòng)化系統(tǒng)軟件功能,對質(zhì)控、檢測結(jié)果的邏輯性進(jìn)行自動(dòng)審核;
 
  二審審核:對一級審核結(jié)果、儀器日志、儀器選擇、樣品有效性等進(jìn)行審核;
 
  三級審核:對二級審核結(jié)果、方法合理性、檢測結(jié)果、報(bào)告格式和報(bào)告的完整性等進(jìn)行審核。
 
  檢測報(bào)告:
 
  自動(dòng)化系統(tǒng)對檢測信息和結(jié)果自動(dòng)生成檢測報(bào)告,當(dāng)存在使用的特定方法、送樣檢測、委托方要求的附加信息、對檢測結(jié)果的解釋等,應(yīng)做出有關(guān)說明。
 
  檢測報(bào)告至少包括下列信息:
 
  1.標(biāo)題
 
  2.檢驗(yàn)檢測專用章或標(biāo)注資質(zhì)認(rèn)定標(biāo)志(適用時(shí));
 
  3.自動(dòng)化檢測實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址;
 
  4.檢測報(bào)告有唯一性編碼標(biāo)識,每頁應(yīng)有頁碼和總頁數(shù),并確保能有效識別該頁是屬于檢測報(bào)告的一部分,結(jié)尾處有結(jié)束標(biāo)識;
 
  5.客戶名稱、聯(lián)系人信息;
 
  6.檢測項(xiàng)目、方法;
 
  7.檢測樣品的標(biāo)識、和狀態(tài)描述;
 
  8.采樣、檢測和報(bào)告的日期;
 
  9.對檢測結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時(shí),提供實(shí)驗(yàn)室所用的抽樣計(jì)劃和程序的說明;
 
  10.采樣(送樣)、檢測、審核、批準(zhǔn)人員;
 
  11.檢測結(jié)果的測量單位(適用時(shí));
 
  12.不負(fù)責(zé)采樣的送樣檢測時(shí),應(yīng)在報(bào)中做類似“檢測結(jié)果僅對送檢樣品負(fù)責(zé)”的聲明;
 
  13.客戶所要求的附加信息,應(yīng)有明確的標(biāo)識,當(dāng)客戶提供的信息可能對結(jié)果的有效性有影響時(shí),應(yīng)有免責(zé)聲明。
 
  檢測報(bào)告需要更正或者補(bǔ)充時(shí),應(yīng)收回原報(bào)告,修改后的檢測報(bào)告應(yīng)有新的唯一性標(biāo)識,并注明原報(bào)告作廢的標(biāo)識和聲明。

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