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摘要水樣中揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物經(jīng)過濾以及甲基叔丁基醚萃取后,用氣相色譜分離,電子捕獲檢測器(ECD)進行檢測。根據(jù)色譜保留時間定性,內(nèi)標法定量。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準由廣東省分析測試協(xié)會組織制訂的《水質(zhì) 揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定 氣相色譜法》團體標準已完成征求意見稿,根據(jù)《廣東省分析測試協(xié)會團體標準制修訂工作程序》,現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱:symei2011@163.com或gdaia@fenxi.com.cn,截止時間2023年10月30日前。
 
  隨著我國經(jīng)濟社會的發(fā)展和城鎮(zhèn)化步伐的加速,生活污廢水大量排放,對生態(tài)環(huán)境造成嚴重威脅和危害,水污染問題已經(jīng)成為制約我國經(jīng)濟社會可持續(xù)發(fā)展的重要因素之一。而水質(zhì)檢測標準的制定是真實、準確、可靠、全面地反映水質(zhì)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢的基礎(chǔ),是保證環(huán)境質(zhì)量標準和防污政策有效實施的重要保障。同時,近年國家先后發(fā)布的《水污染防治行動計劃》和《生態(tài)環(huán)境監(jiān)測規(guī)劃綱要(2020~2035)》等文件均強調(diào)要加強新污染物和有毒有害污染物的監(jiān)測,要完善生態(tài)環(huán)境監(jiān)測標準體系,加快生態(tài)環(huán)境檢測標準的建立,確保監(jiān)測數(shù)據(jù)合法性和準確性。
 
  目前,我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》( GB 5749-2022) 和《生活飲用水標準檢驗方法消毒副產(chǎn)物指標》(GB/T5750.10-××××,國標計劃-征求意見階段) 中僅規(guī)定了 21 種 DBPs 的檢測方法,包括三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴酸鹽、亞硝酸二甲胺等。其他現(xiàn)行有效的水質(zhì)檢測方法標準中規(guī)定了除上述部分 V-DBPs 外,還包括水中的 N-二甲基亞硝胺、二氯乙腈、二溴乙腈。但我國尚未有現(xiàn)行有效的鹵代酮、三氯硝基甲烷、鹵代乙酰氨及其他三鹵甲烷和鹵乙腈的分析方法標準。因此,制定水質(zhì)多種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物檢測方法標準,已成為當前保障水質(zhì)安全的迫切任務(wù)。
 
  因此,本標準擬建立一種水質(zhì)揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物檢測方法,適用于地表水、地下水和飲用水揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定。本標準方法具有檢出限低、測定范圍寬、準確性高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點,可實現(xiàn)水質(zhì) 5 類 13 種揮發(fā)性消毒劑副產(chǎn)物的同時檢測。本標準的實施對保證揮發(fā)性消毒劑副產(chǎn)物檢測結(jié)果的準確性和有效性提供了有力的技術(shù)支撐,為水環(huán)境管理、污染源控制和環(huán)境規(guī)劃提供了科學(xué)依據(jù),對保障水生態(tài)環(huán)境安全和人體健康有著重大的意義。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草草。本文件起草單位:廣東省科學(xué)院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、廣州市穗泉水質(zhì)檢測有限公司、廣東粵風檢測技術(shù)有限公司、粵風環(huán)保(廣東)股份有限公司、生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所、華南師范大學(xué)環(huán)境學(xué)院、廣東粵海水務(wù)檢測技術(shù)有限公司。
 
  本文件規(guī)定了測定水中13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的氣相色譜法。
 
  本文件適用于地表水、地下水和飲用水中三氯甲烷、三溴甲烷、三碘甲烷、一溴二氯甲烷、二溴甲烷、三氯乙酰氨、三氯硝基甲烷、一氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、一溴一氯乙腈、1,1-二氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮等13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定。
 
  當?shù)乇硭?、地下水和飲用水取樣量?0mL時,13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的方法檢出限為0.077μg/L~0.117μg/L,測定下限為0.309μg/L~ 0.467μg/L。
 
  方法原理:
 
  水樣中揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物經(jīng)過濾以及甲基叔丁基醚萃取后,用氣相色譜分離,電子捕獲檢測器(ECD)進行檢測。根據(jù)色譜保留時間定性,內(nèi)標法定量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.帶電子捕獲檢測器(ECD)氣相色譜儀。
 
  2.色譜柱:石英毛細管色譜柱,30 m(長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚),固定相為(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。或其他等效毛細管柱。
 
  3.采樣瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
 
  4.棕色樣品瓶: 2mL,具有聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
 
  5.離心管:50mL。
 
  6.棕色容量瓶:10mL。
 
  7.分析天平:感量 0.1mg。
 
  8.其他實驗室常用儀器設(shè)備。
 
  所用玻璃器皿均需以鉻酸洗液浸泡24小時,用水反復(fù)沖洗干凈,晾干備用。
 
  試樣的制備:
 
  樣品(6.1)經(jīng)0.45μm 的濾膜(4.11)過濾,棄去至少1mL 初濾液后,移取40.0mL 過濾后的樣品于容量為50mL 的離心管中,加入80ul的10.0mg/L的內(nèi)標物,加入適量(2 滴)1mol/L 硫酸溶液(4.6)調(diào)節(jié)pH值至小于3.5,迅速加入10g 干燥過的無水硫酸鈉(4.4)振蕩溶解,加入4mL 甲基叔丁基醚萃取劑,在超聲條件下萃取20min,每超聲5min 取出離心管手搖振蕩30s。萃取完成后靜置 5min,取上層有機層1mL 到棕色樣品瓶,待測。
 
  精密度和正確度:
 
  1.精密度
 
  對13種目標物5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個濃度水平的空白加標樣品進行測定。實驗室內(nèi)相對標準偏差為1.01 %~9.08 %,實驗室間相對標準偏差 1.82 %~12.1 %,重復(fù)性限為 0.240μg/L~3.73 μg/L,再現(xiàn)性限為 0.539 μg/L~4.06 μg/L。
 
  2.正確度
 
  對空白水樣進行5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L三個濃度水平的加標回收測定,13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的加標回收率范圍為 75.4%~116%。對地表水樣品進行濃度水平為10.0 μg/L的加標回收測定,13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物加標回收率范圍為78.9%~106%。方法精密度和正確度數(shù)據(jù)參考資料性附錄B。
 
  更多詳情請見附件。

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