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儀表網 儀表標準】國家標準計劃《固體廢物 無機元素含量測定-能量色散X射線熒光光譜與基本參數法》擬修訂公示,公示時間截止到9月30 日,主要起草單位有中國標準化研究院、北京安科慧生科技有限公司、成都萬江港利科技股份有限公司、中國環(huán)境科學研究院、生態(tài)環(huán)境部固體廢物與化學品管理技術中心、清華大學。
隨著我國工業(yè)化和城鎮(zhèn)化的進程,不可避免的產生大量工業(yè)廢棄物和生活垃圾,固體廢物具有量大面廣、種類繁多、性質復雜和危害持久等特點,是大氣、水、土壤的重要污染來源。
2019年我國200個大中城市一般工業(yè)固體廢物產生量為13.8億噸,工業(yè)危險廢物產生量為4498.9萬噸,醫(yī)療廢物產生量為84.3萬噸,城市生活垃圾產生量為23560.2萬噸。
固體廢物的治理與利用,離不開大量監(jiān)測數據的支撐。GB 5085.7-2019《危險廢物鑒別標準通則》和GB 5085.6-2017《危險廢物鑒別標準 毒性物質含量鑒別》,規(guī)定了固體廢物中若毒性物質含量超過一定限量值,則判定為危險廢物,其中涉及的毒性元素有鉛、鎘、汞、砷、鎳、鉈、鉻等二十多項無機元素。
這些無機元素的測定實驗室方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合
等離子體質譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等。
由于固體廢物種類多,樣品基體復雜、實驗室處理方法更為復雜,浸提過程周期長,無法滿足快速定量分析各類固體廢物中毒性元素含量。當前標準分析方法僅對浸提液中毒性元素的分析,也僅表征固體廢物毒性元素浸出特性,固體廢物存在的危害物質并不一定通過浸提溶出,從而有產生漏判的可能性。
當前針對各類固廢中危害元素含量的直接檢測的分析方法欠缺,制約了固廢鑒別以及科學處置的可行性。由于固體廢物的多樣性,使得固體廢物和危險廢物的毒性物質鑒別是一項極其復雜的分析工作,尤其在毒性元素含量鑒別方面,尚沒有制訂一種分析方法標準能夠針對大多數固體廢物進行毒性元素含量的快速定量分析方法。
本項提議《固體廢物 無機元素含量測定-能量色散X射線熒光光譜與基本參數法》,是在能量色散X射線熒光光譜儀的快速發(fā)展和基本參數法高精度應用的背景下提出的。
近些年,能量色散X射線熒光光譜儀在元素分析能力上獲得大幅提升,在很多方面已經趕超了波長色散X射線熒光光譜儀。
基本參數法是XRF定量分析的一項前沿技術,其通過對X射線熒光物理學明確的現象建立基本參數庫和先進的數學模型,經過大量計算直接得到樣品中各元素的含量,解決了XRF基體效應、元素間吸收增強效應、譜線重疊干擾、探測器各種效應等對定量分析的復雜性和不確定性,實現欠缺標準樣品情況下的樣品元素定量分析。
能量色散X射線熒光光譜儀與基本參數法的結合,能夠解決固體廢物中毒性元素的快速定量分析,此項標準的制訂填補直接檢測固體廢物中毒性元素分析方法的空白,同時也是現有分析方法的補充,在適用固體廢物種類、毒性元素范圍、樣品處理等方面彌補現有方法的不足。
本標準在如下方面解決等離子體發(fā)射光譜質譜法(ICP MS)和波長色散X射線熒光光譜法(WD XRF)的不足,提升固體廢物中無機元素分析能力。
1.樣品處理簡單 元素分析范圍更廣 正在制訂的《固體廢物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法》沒有將汞、鎘、鉈等重金屬列入測定范圍,具有高靈敏度分析能力的能量色散X射線熒光光譜儀可以精確定量分析汞、鎘和鉈含量,檢出限低于1.0mg/kg,滿足GB 5085.6-2017容許限值檢測要求。
3.適應范圍廣 當前基于基本參數法的應用開發(fā)已經涉及了礦渣、淤泥、污染土壤、液體廢物、垃圾焚燒飛灰等大多數固體廢物類型,均能夠得到與標準方法比較一致的檢測數據。
4.檢測速度快 能量色散X射線熒光光譜儀使用的硅漂移探測器可以一次性分析從Na-U幾十個元素,通常10分鐘內即可完成單一樣品分析,相比波長色散XRF分析速度快幾倍。
5.購置成本低 我國的能量色散X射線熒光光譜儀的研發(fā)和生產水平已達到國際水平,完全可以替代進口產品,儀器采購成本約為大型波長色散X射線熒光光譜儀的1/3到1/2,同時維護成本更低。
此項標準的制定適用于固體廢物中28項毒性元素和7項氧化物的快速測定,用于危險廢物的毒性物質鑒別,為開展固體廢物的利用和治理提供科學數據,提升固體廢物精準治理水平有著現實意義。
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