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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國放射性污染防治法》《中華人民共和國核安全法》,規(guī)范輻射環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部組織編制了《生物中氚和碳-14的分析方法 管式燃燒法》國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明,現(xiàn)公開征求意見。
隨著核能事業(yè)的發(fā)展,以及氚和碳-14 在科研、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、水文等領(lǐng)域的應(yīng)用,氚和碳-14 已成為向環(huán)境排放的主要和關(guān)鍵放射性核素。核設(shè)施釋放出來氚的主要形式有氚化水(HTO))和氚化氫(HT)。
氚通過吸入、皮膚吸收、食入等方式進(jìn)入人體,廣泛地分布于所有器官和組織的含水部位以及生物大分子之中。研究表明 HTO 的放射性毒性是 HT 的 20000 倍,因呼吸納入的 HTO對肺部產(chǎn)生的危害比較大。
環(huán)境中的 HTO 和 HT(經(jīng)土壤微生物的作用可轉(zhuǎn)化成 HTO)最后被植物吸收,形成組織自由水氚(TFWT);進(jìn)入植物體內(nèi)的 HTO 在光合作用下轉(zhuǎn)化合成到植物的有機(jī)物中形成有機(jī)結(jié)合氚 (OBT)。與 HTO 相比,OBT 在植物中有更長的滯留時間,劑量轉(zhuǎn)換因子也是HTO 的 2 倍多。
碳-14 可通過光合作用進(jìn)入生物鏈,經(jīng)過各種化學(xué)、生物和生理的復(fù)雜過程,以多種化學(xué)形式存在于植物和動物體內(nèi)。氚和碳-14 的 β 輻射作用,不僅會引起生物體分子結(jié)構(gòu)和分子鍵的破壞,使細(xì)胞核電離而受到損傷,引起軀體效應(yīng),也可使細(xì)胞的 DNA 單鍵斷裂而導(dǎo)致基因突變引起遺傳效應(yīng)。此外,由于碳-14 長半衰期的特性,對生物體有長期內(nèi)照射風(fēng)險,累積的輻射劑量不容忽視。
因此,氚和碳-14 對人類的健康影響日益引起人們的重視和關(guān)注,對環(huán)境介質(zhì)中氚和碳-14 的監(jiān)測已成為生態(tài)環(huán)境部門、科研機(jī)構(gòu)的工作重點。
為貫徹 《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》,規(guī)范生物中氚和碳-14的分析工作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 12379 環(huán)境核輻射監(jiān)測規(guī)定;GB/T 10259 液體閃爍計數(shù)器;HJ 61 輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 1126 水中氚的分析方法等規(guī)程編制。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物中氚和碳-14的分析步驟以及應(yīng)遵守的技術(shù)規(guī)定。包括試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理等技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物、植物中組織自由水氚、有機(jī)結(jié)合氚和碳-14 的測定。典型條件下,組織自由水氚探測下限可達(dá) 0.90 Bq/L 或 0.72 Bq/(kg·鮮),有機(jī)結(jié)合氚探測下限可達(dá) 0.90 Bq/L 或 0.20 Bq/(kg·鮮),碳-14 探測下限可達(dá) 0.091 Bq/(g·碳)或 4.17 Bq/(kg·鮮)。具體內(nèi)容參見附錄 A.1。
方法原理:
組織自由水氚(TFWT):新鮮的生物樣品經(jīng)真空冷凍后,存在于組織、細(xì)胞和細(xì)胞間隙中游離態(tài)的水結(jié)冰,再次解凍后,成為自由水,經(jīng)純化后與閃爍液混勻,用低本底液閃計數(shù)器測定樣品中氚的放射性活度濃度。
有機(jī)結(jié)合氚(OBT)和碳-14:凍干或烘干后的生物樣品放入氧化燃燒裝置中,通氧氣,加熱氧化燃燒,生物樣品中有機(jī)結(jié)合氫及碳轉(zhuǎn)化成水蒸汽和二氧化碳?xì)怏w,分別通過冷凝收集和氫氧化鈉堿性溶液吸收,形成冷凝水和CO32-;冷凝水進(jìn)一步純化后與閃爍液混勻,用低本底液閃計數(shù)器測定有機(jī)結(jié)合氚的放射性活度濃度;CO32-進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成碳酸鈣沉淀,與閃爍液混勻形成懸浮物,用低本底液閃計數(shù)器測定碳-14的放射性活度濃度。
儀器和設(shè)備:
1.低本底液閃計數(shù)器:儀器的性能指標(biāo)應(yīng)滿足 GB/T 10259 的要求。2.生物真空冷凍裝置,冷阱溫度 -70 ℃±10 ℃。3.生物水分儀,可讀性水分含量為0.01%;重復(fù)性為0.10%(2g 樣品)。4.生物樣品電動
粉碎機(jī),功率 3 kW,粉碎細(xì)度 70-300 目。5.氧化燃燒裝置,溫度可達(dá) 1000 ℃±10 ℃。6.分析天平,感量0.1mg。7.蒸餾燒瓶(含蛇形冷凝管),100 mL。8.樣品瓶,聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃,20mL。9.烘箱。10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
氚的測量:
稱取8.000g組織自由水氚或有機(jī)結(jié)合氚樣品于20mL 樣品瓶中,與12mL 閃爍液混勻,加蓋密封,放入低本底液閃計數(shù)器內(nèi)暗適應(yīng)2~24h,選擇氚水平測量模式進(jìn)行測量,氚測量時間不少于 1000 min,也可參見附錄 A.2。測量時選擇用外標(biāo)源或者淬滅源測量樣品的淬滅參數(shù),并與標(biāo)樣和本底樣進(jìn)行比較,若差別較大,則應(yīng)考慮樣品前處理引入的測量誤差。
碳-14 的測量:
稱取2.000g 碳酸鈣粉末樣品于20mL 樣品瓶中,與14mL 閃爍液和4mL 去離子水混勻,加蓋密封,放入低本底液閃計數(shù)器內(nèi)暗適應(yīng)2h以上,選擇碳-14 測量模式進(jìn)行測量,碳-14 測量時間不少于 300 min,也可參見附錄 A.2。測量時選擇用外標(biāo)源或者淬滅源測量樣品的淬滅參數(shù),并與標(biāo)樣和本底樣進(jìn)行比較,若差別較大,則應(yīng)考慮樣品前處理引入的測量誤差。
結(jié)果表示:
當(dāng)測定結(jié)果小于0.1Bq/kg 時,結(jié)果保留到小數(shù)點后三位,測定結(jié)果不小于0.1Bq/kg 時,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。不確定度計算參見附錄A.3。
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