【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國土壤污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法 (HJ 1269—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實施日期2023年6月15日。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸；GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析；HJ 25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范等規(guī)程內(nèi)容編制。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的測定。取樣量為0.5g，提取液體積為30ml 時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.2μg/kg，測定下限均為0.8μg/kg。詳見附錄 A。
方法原理：
土壤或沉積物樣品經(jīng)堿液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成揮發(fā)性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經(jīng)吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光光譜法測定。根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。
干擾和消除：
土壤或沉積物上機液中，Hg2+含量低于1ng 時，對甲基汞和乙基汞的測定無明顯影響。Hg2+含量超過1ng 時，對甲基汞的測定會產(chǎn)生正干擾，分析時可通過減少上機液中提取液所占比例以降低上機液中的Hg2+含量。
儀器和設(shè)備：
1.棕色螺口玻璃瓶：100ml。
2.全自動烷基汞分析儀：包括吹掃捕集裝置、氣相色譜儀、色譜柱、裂解裝置和冷原子熒光光譜儀。
吹掃捕集裝置可以使用原位吹掃捕集或異位吹掃捕集。捕集管填裝有聚2,6-二苯基-對苯醚吸附劑或其他等效吸附劑，粒徑為150μm～180μm，具備流量控制器。
色譜柱可以使用填充柱或毛細(xì)管柱。填充柱：填料固定液為苯基(10%)甲基聚硅氧烷，340mm(柱長)×1.59mm(內(nèi)徑)，或其他等效色譜柱；毛細(xì)管柱：固定相為 100%二甲基聚硅氧烷，15m(柱長)×0.53mm(內(nèi)徑)×0.5μm(膜厚)，或其他等效色譜柱。
3.真空冷凍干燥儀：空載真空度達(dá)13Pa 以下。
4.離心機：轉(zhuǎn)速可調(diào)。
5.恒溫振蕩器。
6.渦旋振蕩器。
7.尼龍篩：孔徑0.15mm(100目)和2.54mm(10目)。
8.離心管：聚丙烯材質(zhì)，50ml，帶螺旋蓋。
9.進(jìn)樣瓶：帶內(nèi)襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色玻璃瓶，40ml 或60ml。
10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
樣品的采集和保存：
土壤樣品按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相關(guān)要求采集，水體沉積物樣品按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相關(guān)要求采集，海洋沉積物樣品按照 GB 17378.3 和 HJ 442.4 的相關(guān)要求采集。
樣品采集后，應(yīng)于棕色螺口玻璃瓶(6.1)中保存，4 ℃以下冷藏可保存5d，-15 ℃以下冷凍可保存15d。
注意事項：
1.實驗所用的器皿(進(jìn)樣瓶、樣品管等)應(yīng)在 10%硝酸溶液中浸泡至少 24 h，用水洗凈。石英砂在使用前放入馬弗爐 400 ℃下灼燒 4 h，冷卻后再用。
2.測定高濃度樣品后，須用水多次清洗儀器系統(tǒng)。
3.失效的四丙基硼化鈉溶液，應(yīng)放入盛有鹽酸(體積比為 1:1)的大燒杯中，于 80 ℃加熱分解殘留物，待燒杯中溶液體積減少 1/2 時，收集剩余的廢酸液，統(tǒng)一處置。
更多詳情請見附件。
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