【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中甲基汞和乙基汞的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測(cè)定 液相色譜-原子熒光法 (HJ 1268—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年6月15日。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色譜-原子熒光法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中甲基汞和乙基汞的測(cè)定。取樣體積為1L，反萃取液體積為3.0ml，進(jìn)樣體積為100μl 時(shí)，方法檢出限為0.08ng/L～0.1ng/L，測(cè)定下限為0.32ng/L～0.4ng/L。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中的甲基汞和乙基汞經(jīng)二氯甲烷萃取后，用 L-半胱氨酸-乙酸銨反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞與 L-半胱氨酸的絡(luò)合物經(jīng)液相色譜分離后，在紫外線的照射下，兩種絡(luò)合物被氧化劑氧化，將有機(jī)態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞離子，二價(jià)汞離子被還原劑還原為汞原子，在汞空心陰極燈照射下，汞原子發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.采樣瓶：1L 具螺口旋蓋的高密度聚乙烯塑料瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。
 

　　2.液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：由液相色譜系統(tǒng)、在線紫外消解裝置及原子熒光光譜儀組成。
 

　　3.色譜柱：填料粒徑為5μm，柱長(zhǎng)15cm，內(nèi)徑4.6mm 的C18反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
 

　　4.汞空心陰極燈。
 

　　5.分液漏斗：125ml、250ml、2L。
 

　　6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　注意事項(xiàng)：
 

　　1.液相色譜流動(dòng)相的平衡時(shí)間與原子熒光穩(wěn)定時(shí)間相同。
 

　　2.樣品測(cè)定完成后，液相色譜柱應(yīng)使用體積分?jǐn)?shù)為50%甲醇水沖洗至少30min，原子熒光管路用水沖洗至少30min。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。