【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 谷物中鉛和鎘快速同時測定 陽極溶出伏安法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見稿，現(xiàn)向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　鉛、鎘污染是目前谷物中最嚴(yán)重的重金屬污染問題之一。我國國家標(biāo)準(zhǔn) GB 2762(食品中污染物限量)規(guī)定，谷物鎘含量≤0.2 mg/kg、小麥鎘含量≤0.1 mg/kg，谷物鉛含量≤0.2 mg/kg 等。連續(xù)多年，谷物中的鉛鎘元素成為國家各級檢驗監(jiān)測部門的例行監(jiān)測指標(biāo)，谷物樣品在生產(chǎn)流通環(huán)節(jié)的監(jiān)管力度大幅增加，監(jiān)測任務(wù)較為艱巨，準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速的測定谷物中鉛、鎘含量成為迫切需求。
 

　　為滿足糧食收購現(xiàn)場重金屬一步提取的實際需求，基于 XRF 技術(shù)的糧食重金屬快速檢測儀因操作步驟簡單、檢測時間短被廣泛應(yīng)用，而目前應(yīng)用的 XRF 快速檢測儀為多波長能量色散型 XRF，因發(fā)射譜線重合，鉛砷檢測存在互相干擾，導(dǎo)致此技術(shù)僅適合檢測谷物中鎘的含量，因此，建立安全、準(zhǔn)確、快速、便于操作的谷物中鉛鎘同時測定的檢測技術(shù)，對于在基層篩查、定量檢測具有極大的應(yīng)用價值。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；JJF 1507 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了谷物中鉛和鎘的快速同時測定—陽極溶出伏安法的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、實驗步驟、結(jié)果表述、精密度等。本文件適用于大米、糙米、小麥、玉米等糧食中鉛和鎘含量的測定。
 

　　第一法：一步提取法
 

　　原理：
 

　　試樣經(jīng)一步提取后，試樣中鉛、鎘轉(zhuǎn)移到酸性提取液中，采用一次性絲網(wǎng)印刷電極，經(jīng)特定電位沉積和特定電位區(qū)間內(nèi)溶出，在溶出時獲得溶出電流，該電流與被測重金屬的含量成正比關(guān)系，采用內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.陽極溶出伏安法分析儀。
 

　　2.天平：感量為0.01g。
 

　　3.小型離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于 4000r/min。
 

　　4.粉碎機(jī)：可使試樣粉碎后全部通過40目篩。
 

　　5.樣品篩：40目。
 

　　6.移液器：5mL，1mL，200μL。
 

　　結(jié)果表述：
 

　　試樣中鉛鎘含量由儀器根據(jù)電流信號強(qiáng)度自動計算并顯示，單位為毫克每千克(mg/kg)。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的30%。
 

　　第二法：磁珠凈化法
 

　　原理：
 

　　試樣提取液中的鉛、鎘離子與磁珠表面功能基團(tuán)在特定條件下發(fā)生結(jié)合，使用一定濃度的酸溶液將吸附在磁珠上的鉛、鎘離子洗脫，鉛、鎘離子轉(zhuǎn)移到洗脫液中。采用一次性絲網(wǎng)印刷電極，經(jīng)過沉積過程和溶出過程，獲得電流信號，與被測重金屬的含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.陽極溶出伏安法分析儀。
 

　　2.天平：感量為 0.001 g。
 

　　3.小型離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于 4000 r/min。
 

　　4.粉碎機(jī)：可使試樣粉碎后全部通過 40 目篩。
 

　　5.樣品篩：40 目。
 

　　6.磁吸架：具 2 mL 試管孔。
 

　　7.移液器：5 mL，1 mL，200 μL。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　方法的檢出限為0.03 mg/kg，定量限為0.06 mg/kg。
 

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。