【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《青貯飼料中9種真菌毒素的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等8項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。征求意見截止時(shí)間2023年8月3日前，意見反饋郵箱1904691657@qq.com。
《青貯飼料中9種真菌毒素的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
原理：
試樣用 0.1%甲酸乙腈溶液提取，經(jīng)混合凈化材料萃取凈化后，取適量上清液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊笠译嫠芤憾ㄈ?，?jīng)超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器與設(shè)備：
1.高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和0.0001g。
3.高速萬能粉碎機(jī)：10000r/min。
4.振蕩器。
5.離心機(jī)：4000r/min。
6.渦旋混合器。
7.氮吹儀。
8.離心管：50mL，塑料。
9.濾膜：0.22μm，有機(jī)相。
本文件規(guī)定了青貯飼料中伏馬毒素 FB1、伏馬毒素 FB2、伏馬毒素 FB3，脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、黃曲霉毒素 AFB1、黃曲霉毒素 AFB2 共 9 種真菌毒素測(cè)定的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析方法。本文件適用于青貯技術(shù)處理的飼料，如青貯玉米、青貯苜蓿、青貯農(nóng)作秸稈等。
《污水中11種毒品及其代謝物和人口標(biāo)記物可替寧的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
原理：
本方法用工作曲線作對(duì)照，按照平行操作要求，向污水檢材樣品加入同位素內(nèi)標(biāo)，并進(jìn)行提取、凈化、濃縮，采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下檢測(cè)，以保留時(shí)間和特征離子對(duì)進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器與設(shè)備：
1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：液相色譜帶有梯度洗脫功能，質(zhì)譜為帶電噴霧離子源(ESI)的。
2.色譜柱：填料粒徑1.8μm，柱長(zhǎng)100mm，內(nèi)徑2.1mm 的C18反向液相色譜柱，或及其它等效柱。
3.混合型強(qiáng)陽離子交換反相柱：MCX，30mg/3mL 或等效固相萃取柱。
4.固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。
5.氮吹濃縮或真空濃縮裝置。
6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了污水中 11 種化合物(O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口標(biāo)記物可替寧含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。
本文件適用于污水中 11 種毒品(O6-單乙酰嗎啡、可卡因、可待因、苯甲酰愛康寧、嗎啡、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、甲基苯丙胺、苯丙胺)和人口標(biāo)記物可替寧含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定。
《水質(zhì) 敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷的測(cè)定 氣相色譜法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
水中微量有機(jī)磷經(jīng)二氯甲烷萃取、濃縮，定量注入色譜儀，各有機(jī)磷在色譜柱上逐一分離，依次在 火焰光度檢測(cè)器富氫火焰中燃燒，發(fā)射出 526 nm 波長(zhǎng)的特征光。光強(qiáng)度與含磷量成正比，此特征光通 過濾光片，由光電倍增管檢測(cè)進(jìn)行定量分析。
儀器設(shè)備：
1.氣相色譜儀：火焰光度檢測(cè)器(FPD)，記錄儀或工作站。
2.色譜柱：石英玻璃毛細(xì)管柱 HP-5(30m×320um×0.25um)，或同等極性色譜柱。
3.微量注射器：10µL。
4.全自動(dòng)定量濃縮儀。
5.分液漏斗: 500mL。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定生活飲用水和水源水中敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷化合物的氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活飲用水中敵百蟲、敵敵畏、內(nèi)吸磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷等 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥類化合物的測(cè)定。
當(dāng)取樣體積為250ml水樣萃取后測(cè)定，7種有機(jī)磷農(nóng)藥類化合物的方法檢出限為0.05μg/L-0.1 µg/L，測(cè)定下限為0.2μg/L~0.4μg/L。詳見附錄 A。
《水質(zhì) 敵百蟲的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
水樣經(jīng)針式微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，以液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式檢測(cè)生活飲用水、地表水中的敵百蟲，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.三重四極桿液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源。
2.色譜柱：Plus C18(2.1mm×50mm，1.7um)色譜柱。
本文件規(guī)定了用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定生活飲用水、地表水中的敵百蟲。
本文件適用于生活飲用水、水源水中敵百蟲的測(cè)定。
本方法當(dāng)進(jìn)樣體積為10μL時(shí)，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.2μg/L。
《水質(zhì) 總堿度的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
測(cè)定水樣堿度，玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過終點(diǎn) pH 或電位滴定儀指示。當(dāng)甲基橙為酸堿滴定終點(diǎn)指示劑時(shí)，甲基橙變色時(shí)的水樣的 pH 在 4.3～4.5；當(dāng)水樣組分復(fù)雜時(shí)，可以降低 pH 指示終點(diǎn)。
電位滴定法通過實(shí)時(shí)記錄酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積 V 與水樣 pH 值之間關(guān)系，繪制滴定曲線。之后，直接滴定到指定終點(diǎn)計(jì)算出相應(yīng)組分含量。
儀器和設(shè)備：
1.自動(dòng)電位滴定儀：pH范圍1.0～14.0，分辨率0.1 (包含溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置) 。
2.玻璃電極。
3.滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG814 關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測(cè)量杯：容積不小于150mL。
5.攪拌器。
6.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
本文件規(guī)定了全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總堿度的方法。
本文件適用于地濁度的水源水和生活飲用水中總堿度的測(cè)定。
《水質(zhì) 總硬度的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
方法原理：
以光度電極作為終點(diǎn)指示電極，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)絡(luò)合滴定樣品中的鈣和鎂，在 pH≈10 氫氧化銨-氯化銨堿性緩沖溶液條件下，只有一個(gè)滴定終點(diǎn)，測(cè)定的是鈣和鎂的總含量，從而測(cè)定水中總硬度的含量。
儀器和設(shè)備：
1.自動(dòng)電位滴定儀：電位范圍−1000mV～1000mV，電位分辨率 0.1mV。計(jì)量性能應(yīng)符合JJG814 關(guān)于0.5級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
2.光度電極電極或等效電極。
3.滴定管：20mL，容量允差應(yīng)符合 JJG814 關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
4.測(cè)量杯：容積不小于150mL。
5.攪拌器。
6.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
本文件規(guī)定了全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總硬度的方法。
本文件適用于水源水和生活飲用水中總硬度的測(cè)定。
若去水樣體積為50mL時(shí)，本方法最低檢測(cè)質(zhì)量濃度(以 CaCO3計(jì))為1.0mg/L。
《水質(zhì) 硝酸鹽氮的測(cè)定 流動(dòng)注射法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
硝酸鹽在堿性環(huán)境下在銅的催化作用下，被硫酸肼還原成亞硝酸鹽，并和對(duì)氨基苯磺酰胺及 N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸(NEDD) 反應(yīng)生成粉紅色化合物在 550nm 波長(zhǎng)下檢測(cè)。加入磷酸是為了降低 pH 值，防止產(chǎn)生氫氧化鈣和氫氧化鎂。加入鋅是為了抑制氧化物和銅的反應(yīng)。
儀器和設(shè)備：
1.四通道連續(xù)流動(dòng)分析儀：含自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)單元、檢測(cè)單元和數(shù)據(jù)處理單元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性濾膜：孔徑為0.45μm。
4.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了用流動(dòng)注射法測(cè)定生活飲用水、水源水中的硝酸鹽氮。
本文件適用于生活飲用水、水源水中硝酸鹽氮的測(cè)定。
本方法當(dāng)進(jìn)樣速率為50個(gè)/h 時(shí)，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.012mg/L。
《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 流動(dòng)注射法》
本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。
原理：
在酸性條件下，亞硝酸鹽氮與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成偶氮化合物，再與 N-(1-萘基)乙二胺二鹽酸(NEDD) 反應(yīng)生成粉紅色化合物在550nm 波長(zhǎng)下檢測(cè)。
儀器和設(shè)備：
1.四通道連續(xù)流動(dòng)分析儀：含自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)單元、檢測(cè)單元和數(shù)據(jù)處理單元。
2.天平：感量0.001g。
3.水性濾膜：孔徑為0.45μm。
4.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
本文件規(guī)定了用流動(dòng)注射法測(cè)定生活飲用水、水源水中的亞硝酸鹽氮。
本文件適用于生活飲用水、水源水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定。
本方法當(dāng)進(jìn)樣速率為50個(gè)/h 時(shí)，最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.012mg/L。
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