【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院化學(xué)研究所 、西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、大連大特氣體有限公司 、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 、華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司 、廣東華特氣體股份有限公司 、江西華特電子化學(xué)品有限公司 、中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、深圳供電局有限公司 、上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司等單位起草，TC206(全國(guó)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《氣體分析 混合氣體組成的測(cè)定 基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　氣體分析儀器的校準(zhǔn)、氣體樣品組成的測(cè)定、評(píng)定氣體樣品組成的不確定度等氣體分析日常工作通常都使用比較法，GB/T 10628中描述的基于多點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法原則上適用于所有校準(zhǔn)用混合氣體組成的測(cè)定，但在很多情況下，出于成本、工作量的考慮可以使用單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)方法。
 

　　目前，校準(zhǔn)用混合氣體普遍采用稱(chēng)量法制備和定值，但稱(chēng)量法因?yàn)閷?duì)原料檢測(cè)、稱(chēng)量不確定度計(jì)算、充裝氣瓶等要求較高，操作難度也較大，很多機(jī)構(gòu)，尤其是剛進(jìn)入校準(zhǔn)用混合氣體制備領(lǐng)域的，普遍使用一級(jí)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考混合氣體，采用比較法對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值，從而制備校準(zhǔn)用混合氣體。但是，由于現(xiàn)有的比較法采用多點(diǎn)定值，操作復(fù)雜，在校準(zhǔn)用混合氣體領(lǐng)域應(yīng)用較少，國(guó)內(nèi)現(xiàn)今普遍采用單點(diǎn)法進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于校準(zhǔn)用混合氣體而言，不確定度是其實(shí)現(xiàn)溯源性的重要因素，但是因?yàn)闆](méi)有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)可依，國(guó)內(nèi)采用比較法測(cè)定校準(zhǔn)用混合氣體的不確定度評(píng)估也較不規(guī)范，從而無(wú)法保證比較法定值的校準(zhǔn)用混合氣體的質(zhì)量。另外，儀器的單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)在氣體工業(yè)和計(jì)量系統(tǒng)也廣泛應(yīng)用。但是單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)法沒(méi)有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)可依，檢測(cè)質(zhì)量也無(wú)從保證。本項(xiàng)目詳細(xì)給出了單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的基本步驟，明確了不確定度評(píng)估方法和校準(zhǔn)質(zhì)量保證方法，解決了現(xiàn)今單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)中存在的問(wèn)題，使其有標(biāo)準(zhǔn)可依。
 

　　根據(jù)國(guó)務(wù)院辦公廳關(guān)于印發(fā)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)發(fā)展規(guī)劃(2016-2020 年)》的通知(國(guó)辦發(fā)〔2015〕89 號(hào))的要求，應(yīng)加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)外文版翻譯出版工作。加大國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)跟蹤、評(píng)估力度，加快轉(zhuǎn)化適合我國(guó)國(guó)情的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。將 ISO 12963：2017轉(zhuǎn)化為中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委對(duì)于堅(jiān)持與國(guó)際接軌，統(tǒng)籌引進(jìn)來(lái)與走出去，提高我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的要求。建立國(guó)際先進(jìn)水平的氣體分析校準(zhǔn)方法，有利于指導(dǎo)相關(guān)部門(mén)和實(shí)驗(yàn)室規(guī)范氣體分析中的各項(xiàng)校準(zhǔn)工作，提升相關(guān)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與一致性，促進(jìn)我國(guó)氣體分析領(lǐng)域的校準(zhǔn)與分析技術(shù)與國(guó)際領(lǐng)先水平保持一致，為氣體分析領(lǐng)域相關(guān)產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供有力的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)支撐。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件等同采用ISO 12963:2017《氣體分析 測(cè)定混合氣體組成的基于單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)的比較法》。本文件做了下列最小限度的編輯性改動(dòng)：
 

　　——納入了 ISO 12963 amendent.1：2020 的修訂內(nèi)容；
 

　　——增加附錄 NA，將 ISO 12963:2017 的勘誤、“參考文獻(xiàn)”所做的編輯性改動(dòng)及其原因列表描述。
 

　　本文件描述的方法適用于：
 

　　——用一種或兩種校準(zhǔn)用混合氣體校準(zhǔn)儀器；
 

　　——測(cè)定氣體樣品的組成；
 

　　——根據(jù)所用校準(zhǔn)用混合氣體組成的不確定度和測(cè)量過(guò)程引入的不確定度分量，評(píng)定氣體樣品組成的不確定度。
 

　　本文件規(guī)定了使用最少數(shù)目的校準(zhǔn)用混合氣體進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，不同校準(zhǔn)方式的具體要求和可接受條件。
 

　　本文件描述的方法中使用物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)表示組成量，也適用于其他形式的量(如質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)或物質(zhì)的量濃度)。
 

　　通用要求：
 

　　混合氣體的組成通過(guò)分別測(cè)量每種組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)來(lái)確定。“分別”意味著對(duì)目標(biāo)組分產(chǎn)生的響應(yīng)的測(cè)量獨(dú)立于任何其他組分。但這并不妨礙在同一儀器的運(yùn)行過(guò)程中獲得多個(gè)組分的多個(gè)響應(yīng)。因此，本文件描述了測(cè)定某一種特定組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的程序。在測(cè)量目標(biāo)組分時(shí)應(yīng)避免其他組分可能產(chǎn)生的干擾或分別予以修正。本文件對(duì)這部分內(nèi)容不作進(jìn)一步討論。
 

　　測(cè)定某個(gè)混合氣體樣品或一系列類(lèi)似樣品中某一種特定組分X的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x的程序如下所示。
 

　　a)明確目標(biāo)組分的分析范圍R，即待測(cè)定的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)x的范圍，以及可接受的或要求(如適用)的不確定度水平。
 

　　b)詳細(xì)說(shuō)明所用的分析方法和分析系統(tǒng)的相關(guān)內(nèi)容，包括：
 

　　1) 校準(zhǔn)范圍(需要覆蓋分析范圍)；
 

　　2) 校準(zhǔn)用混合氣體的組成以及不確定度；
 

　　3) 分析方法的參數(shù)；
 

　　4) 測(cè)量條件；
 

　　5) 校準(zhǔn)的次數(shù)和順序(見(jiàn)8.1)。
 

　　c)從6.2列出的校準(zhǔn)方式中選擇一種，用于測(cè)定未知樣品中組分的物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。例如，使用基于分析函數(shù)的單點(diǎn)和兩點(diǎn)校準(zhǔn)進(jìn)行日常分析。
 

　　d)根據(jù)響應(yīng)和組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的相關(guān)范圍，基于分析函數(shù)確定預(yù)期結(jié)果的不確定度水平。如果該結(jié)果可接受，則性能評(píng)價(jià)通過(guò)。
 

　　在計(jì)算常規(guī)校準(zhǔn)模式下所得結(jié)果的測(cè)量不確定度時(shí)，需要考慮潛在的分析系統(tǒng)非線性引入的不確定度分量的估計(jì)值u(Δ)。根據(jù)第8章和附錄C，在分析系統(tǒng)性能評(píng)價(jià)中計(jì)算該不確定度分量。
 

　　最好在a)至c)的技術(shù)規(guī)范確立后實(shí)施評(píng)估。除非有理由認(rèn)為儀器性能發(fā)生重大變化，在所有后續(xù)的常規(guī)校準(zhǔn)中均使用該估計(jì)值。在9.1中給出了發(fā)生重大變化的主要原因。
 

　　e)根據(jù)第7章中給出的步驟進(jìn)行校準(zhǔn)和測(cè)量。
 

　　校準(zhǔn)方式：
 

　　下列校準(zhǔn)方式可用于測(cè)定未知樣品中特定組分的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)：
 

　　a) 單點(diǎn)精確匹配校準(zhǔn)(SPEM)，直接傳遞所匹配的校準(zhǔn)用混合氣體的量值和不確定度；
 

　　b) 過(guò)原點(diǎn)的單點(diǎn)校準(zhǔn)(SPO)，通過(guò)假定過(guò)原點(diǎn)的線性校準(zhǔn)函數(shù)傳遞量值；
 

　　c) 使用單點(diǎn)和空白點(diǎn)的兩點(diǎn)校準(zhǔn)(TPB)，依據(jù)線性分析函數(shù)計(jì)算量值；
 

　　d) 兩點(diǎn)校準(zhǔn)(TPC)，使用兩種校準(zhǔn)用混合氣體覆蓋測(cè)量范圍。
 

　　注：多點(diǎn)校準(zhǔn)(MPC)至少使用三個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)。
 

　　分析報(bào)告：
 

　　分析報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：
 

　　a)所使用的分析系統(tǒng)的說(shuō)明；
 

　　b)用于校準(zhǔn)的校準(zhǔn)用混合氣體的組成(包括不確定度)；
 

　　c)用于分析函數(shù)的數(shù)學(xué)函數(shù)類(lèi)型；
 

　　d)本文件編號(hào)。
 

　　在陳述分析結(jié)果時(shí)，含量宜以物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)表示。組分物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)的不確定度應(yīng)表示為擴(kuò)展不確定度，U(x)=k×u(x)。建議包含因子取k=2。應(yīng)明確所使用的包含因子。不確定度能表示為絕對(duì)值或相對(duì)值。
 

　　對(duì)于第7章描述的特殊程序，應(yīng)根據(jù)相關(guān)內(nèi)容給出相應(yīng)的結(jié)果報(bào)告。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。