【儀表網(wǎng) 儀表標準】由廣東省中山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站提出，中山市質(zhì)量技術協(xié)會組織的標準起草組已完成團體標準《水質(zhì) 磺胺類抗生素的測定 固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿，為了保證此標準的適用性、科學性和有效性，現(xiàn)公開征求各有關單位意見，時間為2022年5月14日至6月13日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》 的規(guī) 定起草。參考HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范編制而成。
 

　　本標準規(guī)定了測定水中16種磺胺類抗生素的固相萃取-超高效液相色譜-質(zhì)譜法。本標準適用于地表水中磺胺嘧啶、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲(基)嘧啶、磺胺甲 噻二唑、磺胺甲基異惡、磺胺噻唑、磺胺氯噠嗪、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲氧噠嗪、 磺胺吡啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲異惡唑、苯?；前?、磺胺喹惡啉、磺胺苯吡唑16種磺胺類抗生素的測定。
 

　　當取樣量為1000mL，濃縮定容體積為1.0mL時，進樣體積為2.0 μL時，目標物檢出限為0.05ng/L-0.16ng/L，測定下限為0.20ng/L-0.64ng/L。
 

　　方法原理：
 

　　水中的磺胺類抗生素經(jīng)固相萃取富集，洗脫后經(jīng)無水硫酸鈉脫水、氮吹濃縮儀濃縮，定容后經(jīng)液 相色譜-質(zhì)譜分離檢測，保留時間和特征離子定性，內(nèi)標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.超高校液相色譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)。2.色譜柱：填料為 1.7 μm ODS C18，柱長 100 mm，內(nèi)徑 2.1 mm 的反相色譜柱或其他性能相近的色 譜柱。3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。4.固相萃取柱：填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，規(guī)格為 6 mL/250 mg。5.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他類型的等性能相當?shù)脑O備。6.微量注射器：1μL，10μL，50μL、1.0mL。7.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　試樣制備：
 

　　固相萃取：依次用6mL 甲醇和6mL 水活化固相萃取柱，活化過程中確保小柱填料表明不 露出液面。量取1000mL 水樣，以8mL/min 的流速通過固相萃取柱，再用10mL 超純水淋洗小柱，去除小柱上保留較弱的雜質(zhì)，之后用氮氣吹干小柱。用12mL 甲醇以1mL/min 的流速洗脫，收集洗脫液。 將上述洗脫液濃縮至0.5mL，加入0.5mL 水及1.0μL 內(nèi)標液(內(nèi)標物濃度為10.0μg/L)，濾膜過濾，置于樣品瓶中待測。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　空白分析：
 

　　每批樣品至少做一個實驗室空白，檢出濃度不得超過方法檢出限。
 

　　校準：
 

　　每批樣品應繪制標準曲線，相關系數(shù) R 應大于等于 0.995，否則應重新繪制。 每批樣品(最多 20 個樣品)應測試標準曲線中間濃度點，其測定結果與實際濃度值相對標準偏差 應小于等于 20%，否則須重新繪制校準曲線。
 

　　平行樣測定：
 

　　每批樣品(最多 20 個樣品)應分析一個平行樣，結果的相對偏差應在 20%以內(nèi)。
 

　　樣品加標回收率測定：
 

　　每批樣品(最多20個樣品)應分析一個基體加標樣，基體加標回收率應控制在60%-120%之間。